含量測定

硫l代硫酸鹽取本品1.1g，緩緩加稀鹽酸10ml，溶解后，置水浴中加熱10分鐘，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如顯渾濁，與硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）0.20ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。有過敏體質(zhì)或哮l喘的人，對此非常敏感，皮膚直接接觸可引起灼傷。鐵鹽取本品1.0g，加水5ml 與鹽酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，殘?jiān)屑铀?5ml與鹽酸2ml ，溶解后，加溴試液適量使溶液顯微黃色，加熱除去過剩的溴，放冷，加水至25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml 制成的對照液比較，不得更深（0.002%） 。重金屬取本品1.0g，加水10ml溶解后，加鹽酸5ml ，置水浴上蒸干，殘?jiān)屑铀?5ml，緩緩煮沸2 分鐘，濾過，濾液中加溴試液適量使澄清，加熱除去過剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。AS鹽取本品1.0g，加水4ml 溶解后，加硝l酸3ml ，置水浴上蒸干，殘?jiān)屑铀當(dāng)?shù)毫升，攪勻，濾過，濾渣用水洗凈，洗液與濾液合并，蒸干，加鹽酸5ml 與水23ml，溶解后，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

硫磺為原料的濕法傳統(tǒng)工藝

先將碎成粉狀，用壓縮空氣送入燃燒爐，于600～800℃進(jìn)行燃燒，空氣加入量是理論量的2倍左右，氣體SO2濃度為10～13，經(jīng)冷卻除塵和過濾后除去升華硫和其他雜質(zhì)，并使氣體溫度降低至0℃左右，通入串聯(lián)反應(yīng)器中第三級反應(yīng)器中緩慢加入用母液和純堿溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式如下 ：

　　2NaHSO4 Na2CO3— 2 Na2SO4 CO2 H2O生成的亞硫酸鈉懸浮被依次通過第二級，第l一級反應(yīng)器，與SO2進(jìn)行吸收反應(yīng)，生成焦亞硫酸鈉結(jié)晶。

方法原理

方法名稱：焦亞硫酸鈉---焦亞硫酸鈉的測定---氧化還原滴定法應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測定焦亞硫酸鈉的含量。1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。該方法適用于焦亞硫酸鈉。供試品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加鹽酸1mL，用硫l代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算焦亞硫酸鈉的含量。試劑：1.碘滴定液（0.05mol/L)⒉硫l代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）⒊淀粉指示液⒋ 鹽酸