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錐形過濾洗滌二合一 工作原理
(1) 壓濾或真空過濾
將上游反應釜或結晶設備產生的固液混合物晶漿放料到二合一設備罐體內,打開下部濾液出口,在設備內通入壓縮空氣或氮氣等氣體,對經過反應的固液混合物進行加壓過濾,直到把機內物料壓干。也可在濾液出口抽真空,對物料進行真空過濾,直到把濾液抽干為止。過濾時可使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(從頂部往下看),對物料進行提升,并使空心螺帶在旋轉時限制濾餅層的厚度,使物料在薄的濾餅層條件下進行過濾,以提高過濾速率。對于易過濾的物料,過濾時可不攪拌,直接把物料濾干。
(2) 可多次洗滌過濾
有些物料過濾完以后,還要進行多次洗滌。反應過濾干燥多功能機用于對物料的反復多次洗滌是理想的設備。物料在機內壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液, 然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌,對濾餅進行均勻再漿,再漿攪拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進行多次洗滌,這時重復上述步驟多次即可,操作方便,勞動強度極低。
以上述方法對物料進行洗滌,我們稱之為間歇洗滌法。由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進行洗滌,因而操作時雖然開關閥門次數多一點,但用的洗滌液較少。該機也可對物料進行連續(xù)洗滌,即把洗滌液用泵或其它方法連續(xù)壓入,利用洗滌液的壓力進行過濾,空心軸和空心螺帶則不斷地攪拌,濾液從濾液出口連續(xù)排出,直至達到洗滌要求為止,再把濾餅壓干。這種連續(xù)洗滌的方法,一般比間歇洗滌用的洗滌液量要多,但操作更方便。
單錐真空干燥機由加熱錐體設有加熱夾套,熱源為熱水、導熱油或低壓蒸汽,從而使錐體內壁保持一定的的溫度。變頻調速電機經平行斜齒輪減速機,驅動單螺帶攪拌器旋轉,帶動物料沿錐型筒旋轉并自下而上提升,物料到達zui高點后由重力和慣性作用,自動流向旋渦中心回到錐型筒體底部,整個過程使物料在錐型筒體內強制加熱,相對對流、摻混,熱量在物料中相互擴散,使物料作的不規(guī)則往復運動,完成物料同單螺帶和筒壁表面進行高頻率傳熱交換,在短時間內達到加熱干燥的效果。從而使物料內部水份不斷蒸發(fā),在真空泵的作用下,水蒸汽由真空泵引出,如須回收液體可加冷凝器、回收液儲罐回收。干燥完成后,打開下部的出料閥出料。
地嗪酸作為合成地嗪鈉的關鍵中間體,在現(xiàn)有技術中,市場上銷售的地嗪酸產品的純度不夠高,對其下游產品地嗪鈉的純度有一定的影響,無法滿足生產地嗪鈉廠家的需求,因此,有必要針對其提純方法進行進一步的研究。
目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產實踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇殘留大等缺點。該工藝仍需進一步改進。