抗纈沙坦精制級(jí)過(guò)濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無(wú)機(jī)堿水溶液I混合，攪拌反應(yīng)；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應(yīng)結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過(guò)濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí)，過(guò)濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過(guò)濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過(guò)HPLC法對(duì)精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

為了克服上述單元設(shè)備組合中存在的問(wèn)題與不足，同時(shí)滿足化學(xué)工業(yè)向、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，無(wú)錫市雙瑞機(jī)械有限公司進(jìn)行了大量的設(shè)計(jì)研發(fā)工作，終于研制成功了集過(guò)濾、洗滌、干燥于一體的多功能筒錐式反應(yīng)過(guò)濾干燥機(jī)，并成功申請(qǐng)(號(hào)：ZL201721560677.6.)，實(shí)現(xiàn)了裝備技術(shù)性能的較大改進(jìn)，從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)到應(yīng)用都緊跟制藥行業(yè)相應(yīng)法規(guī)要求。該設(shè)備具有過(guò)濾、洗滌、干燥三個(gè)主要功能，還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項(xiàng)功能，屬于改進(jìn)型多功能設(shè)備。

在反應(yīng)階段，反應(yīng)物料從頂部加入，獨(dú)特的攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機(jī)內(nèi)得到十分均勻的攪拌，并通過(guò)筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時(shí)加熱或冷卻，使物料在機(jī)內(nèi)充分反應(yīng)。在過(guò)濾階段，本機(jī)可使物料在機(jī)內(nèi)通過(guò)加壓或抽真空過(guò)濾濾干，并加入洗滌液，使物料在機(jī)內(nèi)進(jìn)行多次自動(dòng)再漿洗滌，達(dá)到洗滌要求后再壓干。在干燥階段，筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時(shí)對(duì)物料進(jìn)行加熱并在頂部抽真空，對(duì)物料進(jìn)行真空密閉低溫干燥，干燥后自動(dòng)密閉出料。

溶有普通硫磺的和不溶性硫磺的混合物進(jìn)入分離區(qū)后，溶有普通硫磺的從管道回收口排出，被回收至回收罐，析出后的結(jié)晶硫磺可回收重復(fù)使用；不溶性硫磺進(jìn)入下一工序區(qū)段管道干燥區(qū)；

洗滌后的不溶性硫磺中仍有一定的，需要把其中的通過(guò)氣化再回收，因此進(jìn)入管道干燥區(qū)，經(jīng)過(guò)加熱元件加熱，保持管內(nèi)溫度 46.5℃左右，使其中的氣化，進(jìn)入冷卻裝置回收，不溶性硫磺經(jīng)干燥區(qū)尾端的測(cè)試儀測(cè)試在規(guī)定濃度內(nèi)即可出料。