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預(yù)熱時間
空心陰極燈信號的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時間,以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發(fā)射強(qiáng)度就會影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進(jìn)行充分的預(yù)熱。對于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時間預(yù)熱。
對于雙光束儀器,儀器會通過連續(xù)比較參比光束的強(qiáng)度來補(bǔ)償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對于雙光束儀器,預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時,需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時間。這是因?yàn)樵陬A(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會有所改變,并對結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器,必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈結(jié)構(gòu)及材料
空心陰極燈,為了解決原子吸收法的實(shí)際測量問題,1955年由A.Walsh提出,它是一種特殊形式的低壓輝光放電銳線光源,因?yàn)榭招年帢O燈發(fā)射銳線光源,滿足了原子吸收光譜法的條件,在原子熒光光譜法中,空心陰極燈也有應(yīng)用,不過需要很強(qiáng)的空心陰極燈。
陰極
大多數(shù)為純金屬或合金,將其制成薄片襯在支持電極上。陰極在中間為空桶形狀,空心陰極燈因此得名
陽極
為一焊有鉭片或鈦絲的鎢棒,因?yàn)殂g片或鈦絲具有吸氣作用,在高溫下可以吸收少量有害氣體。
屏蔽層
為防止陰陽極的擊穿,在陰陽極間設(shè)有屏蔽層。
空心陰極燈
空心陰極燈是一種氣體放電管,
鎢棒構(gòu)成的陽極和一個圓柱形的空心陰極,空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成。
當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為200~500伏)時,在正負(fù)電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動。
電子在由陰極射向陽極的過程中,與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,在陰極腔內(nèi)形成待測元素的原子蒸氣云。
蒸氣云中的待測元素的原子再與電子、惰性氣體原子、離子發(fā)生碰撞而被激發(fā),從而發(fā)射出所需頻率的光。陰極發(fā)射出的光譜,主要是陰極元素的光譜(待測元素的光譜,另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜)。
工作過程:高壓直流電(300V)---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰擊---待測原子濺射----聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā)----待測元素特征共振發(fā)射線。