常州百得干燥對(duì)傳統(tǒng)結(jié)晶干燥工藝進(jìn)行整合，在繼承傳統(tǒng)精髓基礎(chǔ)上，有所突破。從設(shè)備改革上入手，對(duì)其工藝進(jìn)行整合，形成新的結(jié)晶干燥整體工藝設(shè)備方案；從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。

      改進(jìn)后的結(jié)晶干燥整體工藝設(shè)備方案為：結(jié)晶罐結(jié)晶→“三合一”干燥機(jī)的過(guò)濾、多次洗滌過(guò)濾、干燥與出料→特別研發(fā)粉碎機(jī)的粉碎→新型振動(dòng)篩的分篩→混合機(jī)的混合→自動(dòng)分裝秤量機(jī)裝筒。其中，大部分工序之間均能用物料密閉傳輸系統(tǒng)進(jìn)行轉(zhuǎn)序與過(guò)渡。

唑烷酮類平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一  工藝流程

   (1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過(guò)濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過(guò)濾，收集濾液。

   (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶

     往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養(yǎng)晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～3小時(shí)，從而析出晶體。

   (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。

結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 設(shè)備性能

    (1) 一機(jī)多能、集漿化、過(guò)濾、洗滌、干燥于一體。

    (2) 全密封操作，尤其適用于有、有害和有污染的物料。

    (3) 對(duì)有特殊要求的物料可重復(fù)漿化、過(guò)濾。

    (4) 過(guò)濾介層更換方便。

    (5) PLC自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)無(wú)人操作。

    (6) 在位取欄，物料狀況隨時(shí)控制。

    (7) 結(jié)構(gòu)緊湊、安裝方便、占地面積小。

    (8) 能耗低、運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、無(wú)振動(dòng)和噪聲。

    (9) 在線清洗，符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。