廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Card-GCB固相萃取柱分類

防爆小柱體應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。使用 SPE小柱的過程，以下我們將填充物設(shè)置為保留的目標(biāo)化合物。預(yù)洗-活化-去除柱體中的雜質(zhì)，即飽和平衡柱體。采用強(qiáng)、弱溶劑(緩沖液)依次激1活。上樣法——將樣品(包括分離物和干擾物)溶解在一種溶劑中，轉(zhuǎn)移到柱中，使組分通過吸附劑，吸附劑有選擇地吸附保留的分離物和某些干擾物。淋洗——用合適的溶劑淋洗吸附劑，將先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉，分離物富集后留在吸附劑上。洗脫-用小容量溶劑從吸附劑中洗脫所測物質(zhì)并收集。

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正離子交換填料(SCX, MCX)

·分析物：陽離子(堿性)化合物

·方法：

(a)活化：樣品溶劑可在非極性有機(jī)溶1劑中活化；在極性溶劑中的樣品中，可在水溶性有機(jī)溶1劑過柱后與水平衡，然后以適當(dāng) pH值的緩沖溶液平衡。

5.溶劑洗脫強(qiáng)度：

-反相溶劑的洗脫強(qiáng)度：

水樣→甲1醇→異丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氫呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿

四氯化1碳→異辛1烷→己1烷

正相溶劑洗脫強(qiáng)度：

己1烷→異辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氫呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮

乙1腈，異丙1醇，甲1醇，水

為何在 SPE操作中會(huì)出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯(cuò)了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實(shí)際上 SPE小柱每批流速都有嚴(yán)格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實(shí)際上還有一個(gè)很容易被大家忽視的細(xì)節(jié)也會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)速度過慢： SPE小柱在運(yùn)輸過程中篩板和填料可能會(huì)發(fā)生微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會(huì)導(dǎo)致溶劑流動(dòng)緩慢。這一點(diǎn)大家都能理解，為什么同一批小柱子會(huì)出現(xiàn)流速不平衡的情況

正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進(jìn)行正壓排除氣泡。

□負(fù)壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負(fù)壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時(shí)間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個(gè)步驟都需要一個(gè)排氣泡？但是，一般情況下，當(dāng)填料之間有空隙時(shí)，需要排出氣泡，例如，當(dāng)平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個(gè)容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進(jìn)行抽干操作，抽干后填料間也會(huì)有空氣進(jìn)入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會(huì)嚴(yán)重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

作用機(jī)理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物中多含有極性大的官能團(tuán)。

含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側(cè)面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標(biāo)成分保持時(shí)間方面起著重要作用。對(duì)于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時(shí)也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。