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炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的,不過(guò)你得時(shí)常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長(zhǎng)影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問(wèn)
請(qǐng)問(wèn)怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對(duì)靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn);盡量要避免過(guò)高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對(duì)象
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見(jiàn)報(bào)道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高?,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí),須另加入鑭鹽,即便如此,對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較
實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣[9]的研究已有報(bào)道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問(wèn)題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒(méi)有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過(guò)測(cè)量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度,然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去,即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。
ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō),常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。