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現在,SCIEX6500 已開始向供應。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學實驗室中使用的新型 X系列質譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據客戶需求和關鍵指標開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質譜獲取清晰可靠的結果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現在結合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個地方進行分析。
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高通量組學創(chuàng)新方法擁有先進的自動化,可重復性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實驗室以的規(guī)模進行研究分析。為 SCIEX下一代組學平臺增加了新的技術和新的內容。比如 Lipidyzer?平臺。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個角度看待 LC/MS未來的實驗室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會影響到研究人員的實驗發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說?!复舜?ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設計的,并能讓應用實驗室技術人員和研究人員有更多的突破,在范圍內,實現智能化將使人們過上更好的生活。
聯(lián)用的定量經驗:1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;2、在定量分析方法設置上,盡可能提高掃描速度,提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍,可增加目標峰的掃描次數,或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments,對目標離子單獨設置掃描模式);3、經色譜柱分離后,一定要進行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結果偏低,當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的,一定要記得在做標準曲線時做其位置,否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發(fā)生變化,標準曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響,這將影響到質譜的樣品數量。
建立的標準曲線一個月后,如要重復使用,就用 QC樣品來檢驗標準曲線!7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動,否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層,而四級柱的強項在于量化;對熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細管溫度,保證定量的重現性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。
坡度洗脫的流動相選擇不當要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。