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紫外熒光法
紫外熒光原理:某一波長的光照射在分子上,分子對(duì)此光有吸收作用,光能量被分子所吸收,分子具有的能量是分子的能級(jí)由低的基態(tài)能級(jí)上升至較高的各個(gè)激發(fā)態(tài)的不同振動(dòng)能級(jí),成為躍遷。分子在各個(gè)激發(fā)態(tài)處于不穩(wěn)定的狀態(tài),并隨時(shí)在激發(fā)態(tài)的不同振動(dòng)能級(jí)下降至基態(tài),在下降過程中,分子產(chǎn)生起發(fā)光現(xiàn)象,此過程為釋放能量的過程,即為光致熒光的機(jī)理。
10.1 1硫酸。
11.氯化鈉。
測(cè)定步驟
1.向7個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液,用shi油醚(60—90℃)稀釋至標(biāo)線。在選定波長處,用10mm石英比色皿,以石you醚為參比測(cè)定吸光度,經(jīng)空白校正后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.將已測(cè)量體積的水樣,仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中,加入1 1硫酸5mL酸化(若采樣時(shí)已酸化,則不需加酸)。加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石you醚(60—90℃餾分)清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。充分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。
注意事項(xiàng)
1.不同油品的特征吸收峰不同,如難以確定測(cè)定的波長時(shí),可向50mL容量瓶中移入標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液20—25mL,用石you
醚稀釋至標(biāo)線,在波長為215—300nm間,用10mm石英比色皿測(cè)得吸收光譜圖(以吸光度為縱坐標(biāo),波長為橫坐標(biāo)的吸光度曲線),得到zui大吸收峰的位置。一般在220—225nm。
2.使用的器皿應(yīng)避免有機(jī)物污染。
水中油含油分析方式比較紅外檢驗(yàn)油含量有兩種方式:
種:利用四、等萃取劑,萃取劑在油的特征
吸收處沒有吸收,在溶劑里測(cè)定石油的紅外吸收;
第二種:利用正己烷、等萃取劑,萃取劑在油的特征吸收
處也有吸收,但測(cè)定時(shí)將溶劑揮發(fā)掉,測(cè)定剩下的油膜。
兩種方法檢測(cè)油含量的設(shè)備型號(hào)不一樣,平臺(tái)采用種方式,
設(shè)備型號(hào)為:
CVH
。萃取劑和檢測(cè)樣品在密閉器皿內(nèi),不會(huì)揮發(fā)。第
二種方式,設(shè)備型號(hào)為:
Infracal2
。測(cè)定時(shí)需要將溶劑揮發(fā)掉。