快速溶劑萃取儀的操作步驟

　　用途:應(yīng)用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中，從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機(jī)物。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，加快了萃取的時(shí)間并明顯降低萃取溶劑的使用量。可以為GC， GC/MS，LC，LC／MS，UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過(guò)程。符合U.S. EPA3545A的標(biāo)準(zhǔn)方法和國(guó)標(biāo)。高壓輸液泵:泵速:0-45ml/min，可提供壓力:大氣壓-25Mpa。

　　快速溶劑萃取儀的操作步驟：

　　1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟，裝填樣品。

　　2、裝入萃取罐打開(kāi)萃取部防護(hù)門(mén)，將加熱體拉出，并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐，確定位置正確后關(guān)閉萃取防護(hù)門(mén)。

　　3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架，并水平放置至固相萃取室。

　　4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。

　　5、編輯應(yīng)用方法使用IPC內(nèi)置的專用軟件進(jìn)行方法編輯，確認(rèn)無(wú)誤后運(yùn)行方法根據(jù)方法編輯內(nèi)容，可進(jìn)行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。

　　6、取出收集液將收集架自固相萃取室（或收集室）向上平行取出，得到樣品溶劑。進(jìn)行后續(xù)處理

　　快速溶劑萃取技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種在高溫（可高達(dá)200℃）、高壓（可高達(dá)20MPa）條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法，與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比，可大大縮短萃取時(shí)間，提高萃取效率，減少萃取溶劑用量，顯著降低了單個(gè)樣品的提取費(fèi)用，具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度，常用100℃來(lái)萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。

溶劑萃取注意事項(xiàng)有哪些

　　溶劑萃取注意事項(xiàng)：

　　1.使用前先檢查是否漏液

　　2.振蕩時(shí)，雙手托住分液漏斗，右手按住瓶塞，平放，上下振蕩

　　3.放液前，要先打開(kāi)瓶塞

　　4.放液時(shí)，記住下層的為密度大的液體，從下面放出.上層的為密度相對(duì)小的液體，從上面倒出。

　　5.用完后應(yīng)馬上清洗干凈

　　所說(shuō)的不穩(wěn)定指的是在測(cè)定過(guò)程中光度計(jì)的讀數(shù)不穩(wěn)定？還是幾個(gè)同種樣品所測(cè)得的值相差較大？

　　如果是前者的話，估計(jì)是儀器的問(wèn)題。如果是后者的話，有可能是在萃取的過(guò)程中，振蕩不夠充分，又或者是分離后，靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致溶液各部分含量不盡相同.因此在充分振蕩后，應(yīng)馬上進(jìn)行測(cè)定，避免類似情況出現(xiàn)。

　　因?yàn)樗鶞y(cè)定的是微量物質(zhì)，故含量的小小偏差都將大大地影響測(cè)定結(jié)果，因此須注意

梨形分液漏斗使用注意事項(xiàng)

　　1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時(shí)，左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動(dòng)活塞控制加液。此時(shí)玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對(duì)齊相通，才便加液順利進(jìn)行。

　　2)作加液器時(shí)，漏斗下端不能浸入液面下。

　　2、梨形分液漏斗的使用注意事項(xiàng)：

　?、贆z查分液漏斗是否漏水；

　?、诨旌弦后w倒入分液漏斗，將分液漏斗置于鐵圈上靜置

　?、鄞蜷_(kāi)分液漏斗活塞，再打開(kāi)旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞；

　?、馨焉蠈右后w（油）從分液漏斗上口倒出。

　　注意：若用梨形分液漏斗進(jìn)行萃取操作：振蕩時(shí)，活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯(cuò)位封閉塞緊。分液時(shí)，下層液體從漏斗頸流出，上層液體要從漏斗口傾出。

　　注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來(lái)，不要插在分液漏斗里面，尤其是要進(jìn)烘箱前；長(zhǎng)期不用分液漏斗時(shí)，應(yīng)在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞，以免失落。

快速溶劑萃取儀之萃取機(jī)理

　　被萃物為水合陽(yáng)離子或其他形式絡(luò)陽(yáng)離子，萃取劑是弱酸性有機(jī)酸，萃取機(jī)理為陽(yáng)離子交換，反應(yīng)通式為：

　　式中，HA代表酸性萃取劑，物種上帶橫線者為有機(jī)物，不帶橫線者為在水相。酸性絡(luò)合萃取又可分為酸性螯合萃取、酸性磷型萃取、羧酸萃取三種情況。

　　(2)中性絡(luò)合萃取體系

　　萃取劑是中性有機(jī)物，被萃物是無(wú)機(jī)鹽，萃合物是在有機(jī)相也不電離的中性絡(luò)合物。其萃取機(jī)理是，中性無(wú)機(jī)鹽中的金屬離子，氧化數(shù)雖已滿足，但配位數(shù)并未滿足，而磷酰基上的氧離子可與金屬離子直接配位，形成溶劑化，使被萃物疏水親油進(jìn)入有機(jī)相。