納克高頻紅外吸收法測(cè)定礦石中硫：礦石可以作為很多產(chǎn)品生產(chǎn)的原材料，礦石中的硫是影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素之一，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法是重量法，但操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，高頻紅外吸收法具有簡(jiǎn)單、快速等優(yōu)點(diǎn)，是目前較為流行的一種檢測(cè)方法。使用高頻紅外碳硫分析儀對(duì)燒結(jié)礦、磁鐵礦、鋅精礦、硫鐵礦中硫含量進(jìn)行測(cè)定。其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測(cè)。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1．灰塵的影響

分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫 0.2g樣品 0.5g純鐵 1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。

2．溫度的影響

溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先，對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^(guò)將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤(pán)中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開(kāi)機(jī)

1 通氣：打開(kāi)動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開(kāi)儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開(kāi)計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等一個(gè)分析過(guò)程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專(zhuān)用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測(cè)試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開(kāi)始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開(kāi)爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開(kāi)始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門(mén)，扳上排空開(kāi)關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)