固相萃取柱的選擇

1:石墨化炭及復(fù)合SPE系列(農(nóng)殘)，固相萃取柱

2:聚合物基質(zhì)SPE系列(HLB-MCX-MAX-WCX-WAX)固相萃取柱

3:硅膠基質(zhì)正相SPE系列(硅膠-氟硅土-氧化鋁-Diol-PSA-氨基)固相萃取柱

4:硅膠基質(zhì)離子交換SPE系列(SAX-SCX-PRS)固相萃取柱

5:硅膠基質(zhì)反相SPE系列(C18-C8-CN)固相萃取柱

6:前處理及分析應(yīng)用(固相萃取)固相萃取柱

7:C8-SCX-SAX混合SPE系列(藥品代謝及濫用)固相萃取柱

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固相萃取柱使用的基本步驟

1.預(yù)洗

預(yù)洗是用強(qiáng)溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強(qiáng)于活化溶劑時(shí)一般要實(shí)施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無(wú)需這一步。

2.活化

首先用較強(qiáng)(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強(qiáng)度相對(duì)較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測(cè)組分和其他強(qiáng)保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會(huì)把待測(cè)組份洗脫出來(lái)的溶劑(樣品溶劑或稍強(qiáng)溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來(lái)排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強(qiáng)溶劑將待測(cè)組分洗脫出來(lái),而剩余較強(qiáng)的基體組分仍然保留在填料中。對(duì)于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)

解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑

（2）可能原因：載樣時(shí)流速過(guò)快

解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

（3）可能原因：SPE小柱太小

解決方法：?用更大規(guī)格的SPE小柱?用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱

（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

解決方法：充分抽干沖洗溶劑

（5）可能原因：洗脫不充分

解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱

（6）可能原因：洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢

解決方法：控制流速1～2ml/min

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。