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萃取設備的選擇
對于一個液液萃取過程來說,選擇合適的傳質設備,是一件比較重要的工作,但也是比較困難的工作。各種傳質設備具有不同的特性,而且萃取過程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯綜復雜的。
設備的選型應考慮系統(tǒng)的性質和設計特性:
(1).系統(tǒng)所需要的理論級數(shù):
為完成一定的分離要求,萃取設備必須具有所需要的理論級數(shù)。所需要的理論級數(shù)較少,如2-3級,一般無機械攪拌的設備可以選用,如填料塔、篩板塔等。
所需要的理論級數(shù)較多,如5級以上,就必須選用具有外加能量的萃取設備,如轉盤塔、振動塔。當需要更多的理論級數(shù)時,如稀土萃取過程往往需要幾十級,甚至幾百級,此時一般只能選用混合澄清器。
(2).處理量:
設備的處理量往往由生產任務所決定。所要求的處理量大,可選用轉盤塔、篩板塔,Kuhni塔;處理量較小,可選用填料塔,脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。
(3).停留時間:
在萃取操作中如果系統(tǒng)對停留時間有要求時,如抗1菌素生產中,發(fā)酵液的萃取,往往要求在萃取設備中停留時間較短,此時可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學反應,要求有足夠的停留時間時,采用混合澄清器也是合適的。
(4).相比:
系指分散相和連續(xù)相的流量比,對于塔式萃取設備,為了產生較大的接觸面積,通常將流量大的一相作為分散相。相比過大,非攪拌型的塔不宜選用,而應該選用攪拌型的塔,混合澄清器基本上不受相比大小的影響。
(5).系統(tǒng)的物理性質:
系統(tǒng)的物理性質對萃取設備的選擇有密切的關系。兩相密度差大可選用塔式萃取器;反之應選用離心萃取器;系統(tǒng)的界面張力大,粘度高,則應考慮有外加能量的萃取設備,以保證較大的接觸面積;幾乎所有的固液萃取都要現(xiàn)對原料進行預處理,一般是將原料粉碎,制成細粒狀或薄片狀。界面張力小,可選用填料塔,若系統(tǒng)具有腐蝕性的,則應優(yōu)先考慮填料塔。
(6).設備與操作、維修費用:
選用萃取設備時,除需要考慮設備的制造費用外,還要考慮設備的操作和維修費用。包括設備內的物料存儲量,尤其是溶劑的存儲量、溶劑的回收費用及溶劑的損耗。
(7).設備的安裝場地:
設備的安裝場地應根據(jù)實際情況確定,場地面積有限應選用塔式設備;若場地高度有限,則可考慮混合澄清器。
影響萃取的因素
萃取壓力的影響萃取過程中,SF密度的變化直接影響萃取效果。萃取壓力是影響SF密度的重要參數(shù)。壓力的變化能顯著提高SF
溶解物質的能力。根據(jù)萃取壓力的變化,可將SFE分為3類:(1)高壓區(qū)的全萃取。高壓時,SF的溶解能力強,可較大限度地溶解所有成分;被分離組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多,分離就容易,也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。(2)低壓臨界區(qū)的萃取,僅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中壓區(qū)的選擇萃取,在高低壓之間,可根據(jù)物料萃取的要求,選擇適宜的壓力進行有效萃取。當壓力增加到一定程度后,則溶解增加緩慢,這是由于高壓下超臨界相密度隨壓力變化緩慢所致。另外,壓力對萃取效果的影響還與溶質的性質有關。
溫度的影響
溫度對萃取效果的影響較為復雜,可以從兩個方面來考慮:一方面,在一定壓力下,升高溫度;由于升高溫度作為萃取劑
CO2的分子間距增大,分子間作用力減小,密度降低,溶解能力相應下降。另一方面,在一定壓力下,升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強,分子的熱運動加快,分子間締和的機會增加,從而使溶解能力增大。因此,溫度對超臨界萃取率的影響應綜合這兩個因素來考慮:升高溫度,分子的熱運動加快,分子的締和的機會增加,從而使溶解度的增加起了一定的主導作用。液泛是指萃取過程中兩相速度達到某一極限值時,一相會因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現(xiàn)象叫做液泛。在實際生產中,
超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度,但不宜太高,一般為31.5℃~85℃是較好操作溫度。
固相萃取技術在水體分析中的應用
我們知道:有機物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進入采樣瓶中,就會迅速發(fā)生變化,所以有機物分析要求即采即分析。由于固相萃取設備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準確。在城市供水水質監(jiān)測中,有機磷農1藥指標的測定中1共測、甲1基對硫1磷,對1硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農1藥1,用甲1醇丙1酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。前者在離心分離機內加上攪拌裝置,形成單級或多級的離心萃取機,有路維斯塔式和圓筒式離心萃取機。