實驗室制取乙1酸乙酯裝置

乙1酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙1酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙1酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。我們所說的陳酒很好喝，就是因為酒中含有乙1酸乙酯。乙1酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙1酸，和乙醇進行反應(yīng)生成乙1酸乙酯。因為這是個可逆反應(yīng)，所以要具有長時間，才會積累導(dǎo)致陳酒香氣的乙1酸乙酯。

官能團酯基 -COOR（碳與氧之間是雙鍵）

存在：除人工合成外，還存在于菠蘿、香蕉等果品中。

⒈催化劑

⒉吸水劑

注意：為了分離乙1酸乙酯一般用飽和碳酸鈉溶液

因為飽和碳酸鈉溶液可以降低乙1酸乙酯在水中的溶解度，同時可以吸收沒有反應(yīng)的乙醇并中和揮發(fā)的乙1酸。

 后期來看，醋酸乙酯和醋酸丁酯同樣是供大于求，但原料走勢不同卻導(dǎo)致市場走勢繼續(xù)分化：乙醇弱勢整理，醋酸工廠雖然挺價但漲幅有限，醋酸乙酯工廠成本壓力較大，預(yù)計短期內(nèi)市場維持弱勢盤整；而正丁醇因丙烯的強勁支撐仍在，且供應(yīng)緊張的局面仍將延續(xù)，在此提振下預(yù)計后期維持堅挺走勢。雖然2016年 一季度，房地產(chǎn)業(yè)迎來“開門紅”，但短期內(nèi)并沒有對醋酸酯起到直接的利好提振。而行業(yè)產(chǎn)能過剩嚴重依然是限制行業(yè)發(fā)展的主要因素。在內(nèi)需外需增速放緩的利空下，預(yù)計醋酸酯類市場仍然是去庫存的過程，價格戰(zhàn)仍是大多數(shù)工廠保住市場份額的選擇。

酯化法由乙1酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。

（1）間歇工藝。將乙1酸、乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜，加熱回流5-6h。然后蒸出乙1酸乙酯，并用5%的食1鹽水洗滌，氫氧1化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌，加無水碳酸鉀干燥。最后蒸餾，收集76-77℃的餾分，即得產(chǎn)品。

(2)連續(xù)工藝。1：1.15（質(zhì)量比）的乙醇和乙1酸連續(xù)進入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下進行酯化反應(yīng)。生成的乙1酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出，經(jīng)冷凝分層后，上層酯部分回流，其余進入粗品槽，下層水經(jīng)回收乙1酸乙酯后放棄。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔，塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間歇法好。

實驗室乙1酸乙酯的制取：先加乙醇，再加濃1硫酸（加入碎瓷片以防1暴沸），最后加乙1酸， 然后加熱（可以控制實驗）。

1、酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分數(shù)要高，如能用無水乙醇代替質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃1硫酸量很少，一般只要使硫酸的質(zhì)量達到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應(yīng)中生成的水，應(yīng)使?jié)饬?酸的用量再稍多一些。 　　

2、制備乙1酸乙酯時反應(yīng)溫度不宜過高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，溫度過高時會產(chǎn)生乙1醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后，應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。

3、導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。