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塊狀樣品的制備
塊狀樣品的制備 對于塊狀導電樣品,基本上不需要進行什么制備,只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小,即可直接用導電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上,放到掃描電鏡中觀察,為防止假象的存在,在放試樣前應(yīng)先將試樣用或酒精等進行清洗,必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品,要先進行鍍膜處理,否則,樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積,影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡,使圖像質(zhì)量下降,因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理,在材料表面形成一層導電膜,避免樣品表面的電荷積累,提高圖象質(zhì)量,并可防止樣品的熱損傷。
粉末樣品的制備
對于導電的粉末樣品,應(yīng)先將導電膠帶黏結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用電鏡觀察。對不導電或?qū)щ娦阅懿畹?,要再鍍上一層導電膜,方可用電鏡觀察。為了加快測試速度,一個樣品座上可以同時制備多個樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時,應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。
對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點:
A、盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)。
B、特細且量少的樣品,可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下,再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上),晾干或強光下烘干即開。
C、粉末樣品的厚度要均勻,表面要平整,且量
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求 1、樣品表面須導電。 在大多數(shù)情況下,初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子須導入地下,即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負電勢不斷增加,出現(xiàn)充電效應(yīng),使圖像畸變,入射電子束減速,此時樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機理,就須消除強反差機理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機理時,磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。