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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司(代碼:300797)是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司(鋼鐵研究總院)的二級單位,專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗證服務(wù)等檢測相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。
鋼研納克不僅是中國分析儀器設(shè)備制造的行業(yè),也是國內(nèi)元素檢測領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術(shù)的研究機構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國際標(biāo)準(zhǔn)20余項、制定170余項國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);研制家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構(gòu)和綜合解決方案的提供者。
鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含:直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質(zhì)譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設(shè)備等技術(shù)水平先進的檢測裝備,其中多款儀器填補國內(nèi)外空白(屬國內(nèi)首臺套)。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,檢測數(shù)據(jù)可靠,累計市場占有率排名國內(nèi)行業(yè)前列,部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界,牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測標(biāo)準(zhǔn)。
依托國家鋼鐵材料測試中心,鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司(原鋼鐵研究總院分析測試研究所)是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一,培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的,自1999年起負責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測評相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項。已經(jīng)發(fā)布國際標(biāo)準(zhǔn)1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --
在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測量數(shù)百個樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進中,進樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經(jīng)實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機檢測成為可能,這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對象
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高?,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時,須另加入鑭鹽,即便如此,對某些巖石、土壤樣品仍得出較
實際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣[9]的研究已有報道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡單快速等特點。
質(zhì)譜干擾對銣測定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會干擾檢測結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度,然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr 的離子流強度減去,即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。
PLASMAMS 300 的進樣系統(tǒng)包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關(guān)
系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生,進而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此,應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅V匾2煌捎谥圃靺?shù)不同,其對應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩(wěn)定性,并且會導(dǎo)致氧化物(Oxides, 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。