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廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱品牌
常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型
C8柱
C8柱的主要官能團辛基( octyl)。其主要作用力是非極性,第二作用力是極
性、陽離子交換。C8的性質(zhì)與C18十分相近,但由于其支鏈烷烴沒有C18長,所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。正因為如此,對于一些在C18上吸附太強而難以洗脫的化合物,可以用C8來取代。因為C8的碳鏈較短,不能覆蓋硅膠的表面,其極性作用力比C18要強。盡管如此,極性作用力依然不是C8的主要作用力。
淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式,應(yīng)在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
對于反相模式,可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系;當(dāng)純甲1醇不能洗脫目標(biāo)化合物時,應(yīng)試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線;對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進入洗脫液中,活化溶液應(yīng)選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系;在反相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液,因此應(yīng)選擇純甲1醇活化溶液,而在目標(biāo)化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時,則應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液;在正相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程,因此活化溶液應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液。
色譜柱技術(shù)的差距在哪里?
答:色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗積累。
國內(nèi)和國外想比,我認(rèn)為色譜柱的差距在于:國內(nèi)公司以前都不會自己開發(fā)填料,一般買國外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經(jīng)驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達(dá)到國外水平。另外,對色譜柱性能很關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料-----裸硅膠,國產(chǎn)的還不過關(guān),在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產(chǎn)品相比,差距很大。