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QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。 好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。 劣勢(shì):費(fèi)用高;要細(xì)心維護(hù)。 代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強(qiáng)大的自動(dòng)調(diào)諧功能,對(duì)小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn),它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
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離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級(jí)質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時(shí)適用于對(duì)未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢(shì):受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計(jì):貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺(tái)儀器做分子量還不錯(cuò),不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點(diǎn)擠,買一個(gè)超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測(cè)地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾??;具有較高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢(shì):容積,重量;價(jià)格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費(fèi)用高。
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
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毛細(xì)管色譜柱
作為氣相色譜儀核心部件的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱的好壞直接決定了分析結(jié)果的參考價(jià)值。對(duì)樣品分析的步驟是尋找合適的色譜柱,包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長(zhǎng)等。分析過程中,極性尺寸在色譜柱的選擇中起著關(guān)鍵作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化學(xué)性質(zhì)的基本原理,同樣條件下,極性越合適,分析結(jié)果重復(fù)性越好,其精度越高;色譜柱的內(nèi)徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,內(nèi)徑增大,樣品大進(jìn)樣量增加,分離能力變差,固定相流失增加;膜厚度為0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜較薄,厚度較小,厚度較小,厚度較小,厚度較薄,厚度較大,適合小范圍進(jìn)樣量分析,厚度較大,對(duì)固定相的分析方法比較簡(jiǎn)單,分析方法簡(jiǎn)單。
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