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余氯:余氯的測定方法有電化學(xué)法、比色法和滴定法。余氯MDL值確定的難度在于標(biāo)準(zhǔn)不穩(wěn)定,濃度隨時(shí)間改變。應(yīng)根據(jù)采用的分析方法來決定如何確定MDL。一般要求實(shí)驗(yàn)室的阱聯(lián)甲法的MDL達(dá)到0.05mg/L。重量法測定的項(xiàng)目:如溶解性總固體和總殘?jiān)软?xiàng)目,不宜采用前述的加標(biāo)重復(fù)樣測定的方法確定方法的檢出限,而要根據(jù)分析天平的靈敏度來確定檢出限,檢出限還與所處理的樣品體積有關(guān)。一般來說,合理的檢出限為1.0mg/L。
實(shí)驗(yàn)室在授權(quán)簽字人的設(shè)置上,需要綜合考慮各方面的因素,既保證檢驗(yàn)工作的順利開展,也必須保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。應(yīng)綜合考慮以下因素:授權(quán)簽字人的職務(wù)權(quán)限。授權(quán)簽字人不是具體的行政職務(wù),是一個(gè)重要的技術(shù)崗位。但是沒有一定的職務(wù),無法了解掌握實(shí)驗(yàn)室的基本情況,無法掌握實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測設(shè)備的更新和主要參數(shù),無法了解實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的檢驗(yàn)檢測能力和專長,也就無法正確地評價(jià)報(bào)告的風(fēng)險(xiǎn)。所以建議授權(quán)簽字人至少是參與實(shí)驗(yàn)室管理的部門主管以上的技術(shù)人員。
實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)校準(zhǔn)/校驗(yàn)計(jì)劃、期間核查操作規(guī)程的等計(jì)量技術(shù)文件。 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對校準(zhǔn)/校驗(yàn)計(jì)劃的實(shí)施情況和期間核查進(jìn)行監(jiān)督管理。測量設(shè)備管理員負(fù)責(zé)制定儀器設(shè)備校準(zhǔn)、校驗(yàn)計(jì)劃,并組織實(shí)施,儀器設(shè)備校準(zhǔn)/校驗(yàn)結(jié)果的保存和歸檔。各相關(guān)檢定人員負(fù)責(zé)協(xié)助測量設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)、編制相關(guān)測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查操作規(guī)程,并實(shí)施期間核查工作組織實(shí)施儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用對所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照證書有效期內(nèi)使用管理,必要時(shí)用內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查。 期間核查,測量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查需求的確定:使用頻率較高的;對環(huán)境條件要求較高的;修復(fù)后的儀器設(shè)備等。 測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法:測量設(shè)備可定期測量其穩(wěn)定性、重復(fù)性等,也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查需要時(shí)可采用比對試驗(yàn)或其它方式進(jìn)行。