固相萃取柱操作問題

1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小，只要能把柱子裝實即可。裝柱前應(yīng)仔細觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應(yīng)該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側(cè)斜著流出），避免過柱時出現(xiàn)大量的氣泡。

2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。

3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強，樣品解析較慢。這樣就會出現(xiàn)后面的點先出，而前面的點后出的現(xiàn)象，這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個樣品，如果都用小試管，缺點是工作量太大。

4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會積累到所需組分中，必要時進行重結(jié)晶。另外，過柱時有時會出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時候，應(yīng)該選擇沸點較高，揮發(fā)性相對小的溶劑。使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點相似。二是在裝柱之前，柱內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。

固相萃取柱的工作原理

固相萃取裝置，完全遵循了固相萃取的工作原理，每次可同時處理多個樣品。在整個樣品處理過程中，裝置采用高功率，高精度步進電機準(zhǔn)確控制小柱的流速，精度可達0.1ml/min。從而根本上克服了傳統(tǒng)手動固相萃取裝置（負壓或正壓），因受不同小柱間阻力（壓力）差異影響，柱與柱之間的流速差異巨大，單個小柱流速無法準(zhǔn)確控制，導(dǎo)致浪費了時間，人力，物力，實驗結(jié)果卻無法保證的尷尬結(jié)果。

固相萃取柱的結(jié)構(gòu)特點

1.防止交叉污染，防止霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速;2.無相分離操作易于收集分析物并可處理小體積樣品;

3.可配大容量采集容器，可批量處理樣品，也可處理單個樣品;

4.真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻，故可承受-80Kpa以上的高負壓;5.萃取柱托盤采用特別制做的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，并且長期在高壓力狀態(tài)下使用不會變形;

6.內(nèi)部試管架由聚四氟制成，故有很高的耐腐性;

7.液路開關(guān)采用美國瓦里安公司的高質(zhì)量閥門;

8.推薦配套使用的AP-02B可調(diào)穩(wěn)壓泵有“LED”顯示系統(tǒng)壓力,內(nèi)置壓力傳感器可以使系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定在操作人員所設(shè)定的壓力。