在實(shí)驗(yàn)中固相萃取柱的選擇與分類

柱壓力方式選擇

柱壓力可分為：減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量。

固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式，特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集時(shí)間；其他條件相同時(shí)，常壓柱效率較高，但耗時(shí)，比如天然化合物的分離。

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固相萃取柱的基本原理

固相萃取真空裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：

1． 防止霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)單、快速。

2． 無(wú)相分離操作易于收集分析物并可處理小體積樣品。

3． 玻璃真空槽采用石英玻璃模具成形，其壁厚均勻，故可承受-80Kpa以上的高負(fù)壓。

4． 萃取柱托盤、收集架由特別制做的高分子材料制成，美觀并耐腐蝕，并且可以長(zhǎng)期在高壓狀態(tài)下使用。

5． 真空裝置頂蓋采用進(jìn)口特氟龍制成，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿液體。

6． 壓力調(diào)節(jié)閥采用衛(wèi)生級(jí)316L不銹鋼材料制作，經(jīng)久耐用，耐腐蝕耐高低溫。

7． 推薦配套使用我司SCI-NV系列無(wú)油真空泵，靜音無(wú)油免維護(hù)。

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

溶劑的選擇

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過(guò)程中，都涉及溶劑的選擇問(wèn)題。溶劑選擇重要的是溶劑強(qiáng)度，這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見(jiàn)正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強(qiáng)度大小關(guān)系。

對(duì)于固定相活化溶劑，一般先使用強(qiáng)的溶劑去除固定相上的雜質(zhì)，然后選擇與上樣溶劑強(qiáng)度一致的活化溶劑，以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化過(guò)程和活化結(jié)束后都要保持濕潤(rùn)，否則會(huì)使固定相干裂或者進(jìn)入氣泡，導(dǎo)致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。

對(duì)于上樣溶劑的選擇，要盡可能選擇弱強(qiáng)度的溶劑，保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上，還可以采用大量上樣方法，提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強(qiáng)度過(guò)高，樣品不能保留或者弱保留，則回收率低。

對(duì)于洗脫溶劑，要選擇溶劑強(qiáng)度比較大的，保證保留在固定相上的樣品洗脫下來(lái)，對(duì)大多數(shù)化合物來(lái)說(shuō)，是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外，選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應(yīng)。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)以及不會(huì)干擾樣品后續(xù)檢測(cè)的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想，也可考慮使用混合溶劑進(jìn)行洗脫。