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ICP光譜儀
目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型,其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術水平,它們以光電倍增管為檢測器,技術上非常成熟,但也較落后,其中多道型已幾乎退出歷史舞臺,單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當今ICP的新技術水準,它以CID或CCD(SCD)半導體器件為檢測器;中階梯光柵結合棱鏡(或平面光柵)構成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng),能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經近十年的不斷完善和發(fā)展,目前已成為ICP光譜儀的主流。
Plasma2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是鋼研納克“國家重大科學儀器設備開發(fā)專項”成果。采用中階梯光柵光學結構和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集。儀器穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、運行成本低。
鋼研納克Plasma2000 全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于地質、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農業(yè)、食品商檢、水質等各領域及學科的樣品分析??梢钥焖?、準確地檢測從微量到常量約70種元素。
Plasma 2000 技術特點
1. 優(yōu)異的光學系統(tǒng)
2. 固態(tài)有效射頻發(fā)生器,體積更加小巧
3. 流程自動化,狀態(tài)監(jiān)控及自動保護
4. 科研級檢測器,極高的紫外量子化效率
5. 強大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強大
9. 智能譜圖標定
10. 智能干擾矯正
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Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加,處理過程中產生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物,還含有很多難以降解的金屬元素,如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法,使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法,加標回收率在93.4% - 106.6%之間,方法可靠,適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
1
儀器特點
觀測方式:徑向觀測
分光系統(tǒng):中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構,全譜瞬態(tài)直讀
檢測器:大面積背照式CCD芯片,高紫外檢出效率,寬動態(tài)范圍
光源:固態(tài)射頻發(fā)生器,小體積
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實驗方法
稱取一定量污泥樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇(nm)
5
標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心,1000 μg/mL)配制曲線濃度如表3 ,線性相關系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度(μg/mL)
6
測定結果
在實際樣品中加入被測元素,其加標回收率93.4%-106.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結果(%)
結論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素,加標回收率介于93.4%-106.6%之間,適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。