固體中氫分析原理

氫是地表分布的元素之一，一般情況下，進入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象，就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學(xué)性能發(fā)生惡化：氫通過軟化或硬化機制改變材料的屈服強度，塑性明顯降低，誘發(fā)裂紋萌生，導(dǎo)致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過高可導(dǎo)致軌道頭部中間位置白點的產(chǎn)生，白點在軌道中會成為受載荷時的應(yīng)力集中區(qū)域，沿著白點發(fā)展疲勞裂紋從而導(dǎo)致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂，造成事故。因此，分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，氫與載氣熱導(dǎo)率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化，從而輸出電壓信號，軟件積分并計算樣品中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

金剛石微粉由于其硬度高、耐磨性好，可廣泛用于切削、磨削、鉆探等，是研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的理想原料。金剛石微粉的雜質(zhì)含量，主要來自其細化之前的金剛石原料。雜質(zhì)含量是測評金剛石微粉的一個重要指標(biāo)，直接影響后續(xù)工程應(yīng)用中的使用效果。不同的應(yīng)用領(lǐng)域，對其雜質(zhì)含量的高低也有所不同，例如將平均粒徑小于10μm以下金剛石微粉用于電鍍工具、線鋸等，其雜質(zhì)含量高的微粉極易結(jié)成堅硬結(jié)塊，不容易分散開來，嚴(yán)重影響金剛石工具及制品的質(zhì)量。氮雜質(zhì)作為人造金剛石的主要結(jié)構(gòu)缺陷，對晶體本身的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和機械性能有著重要影響

一般認為，氧在人造金剛石中以微量金屬氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金剛石中。測定人造金剛石中氧和氮的含量對人們了解氧和氮與人造金剛石性能之問的內(nèi)在關(guān)系有重要的現(xiàn)實意義和經(jīng)濟價值。惰氣熔融脈沖加熱法是目前測定材料中氧和氮常用的一種分析方法。采用脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法的氧氮氫分析儀ON-3000同時測定金剛石微粉中氧和氮，完全能夠滿足生產(chǎn)需求。

金剛石微粉中氧氮元素分析

儀器： ON-3000氧氮分析儀，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司。電子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；載氣：氦氣，純度≥99.999%，減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa；動力氣：氬氣，純度≥99.5%，減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩堝：高純石墨套坩堝；鎳囊：高純免洗鎳囊；試劑：稀土氧化銅，堿石棉（CO2吸收劑），脫脂棉等。

標(biāo)準(zhǔn)樣品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，ω(N) / %=0.042)]