現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上，僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺(tái)。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號(hào)的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號(hào)、2014年推出的 7900型號(hào)，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號(hào)、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號(hào)， 2014年德國耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號(hào)，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號(hào)還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進(jìn)展。

未來

近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長足的進(jìn)步，尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機(jī)元素、同位素

分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學(xué)儀器的自主創(chuàng)新研究，在市場需求和政策激勵(lì)下，國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號(hào)從技術(shù)上來說有一定的差距，短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去，一定會(huì)國外產(chǎn)品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可

以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對(duì)國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國際市場，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平的分析技術(shù)，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對(duì)人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個(gè)問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS分析流程的建立

對(duì)于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.  選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾

可以先進(jìn)行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。

6.  能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd  Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。