處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下： g I如 V2 O5 15. 0

釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨，并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調(diào)整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。

并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信，直到： H 釩酸銨鹽沉淀過(guò)程結(jié)束。

釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨，然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時(shí)，加硫酸 O用方法調(diào)整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達(dá) 5h 。生成的沉淀物用過(guò)濾法分離，并用冷水在過(guò)濾機(jī)上洗滌， l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學(xué)成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過(guò)程結(jié)束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理？ 6 H4 O 3 h。

偏釩酸鈉Na2WO4·2H2O（100g,0.303mol）和磷酸氫二鈉（13 g，0.090mol）在磁力攪拌器的攪拌下溶于150ml沸水中，在持續(xù)攪拌下，滴加濃鹽酸80 ml，當(dāng)大部分鹽酸已加入后，開(kāi)始析出鎢磷酸。冷卻后加入約60 ml乙迷，搖動(dòng)，反應(yīng)物分成三層，如有必要補(bǔ)充水以使氯化鈉溶解。雜多酸乙迷配合物一直處于下層，用水洗滌數(shù)次，向其中加入足夠的乙迷以形成第三層。分離后在空氣流下微熱蒸干，將得到的固體物在70℃干燥至恒重，既得到H3[PW12O40]·（6~7）H2O，按鎢酸鈉計(jì)，產(chǎn)率約80％。IR（KBr,cm-1）：1080（P－O），990（W＝O），890（W―O―W），810（W―O―W）。31P NMR(H2O，ppm) ：-14.9。

這個(gè)偏釩酸鈉是通過(guò)將酸化的二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制備方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40]即從溫?zé)岬狞S色溶液中析出。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過(guò)濾出微晶粉末，再晾干，得到250 g產(chǎn)品。在水（40ml/200ml）的混合溶劑中重結(jié)晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物綠色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。