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簡述液-液萃取分離的原理
液-液萃取是指兩個完全不互溶或部分互溶的液相接觸后,一個液相中的溶質(zhì)經(jīng)過物理或化學(xué)作用另一個液相,或在兩相中重新分配的過程。
在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有1機溶劑。溶質(zhì),在不同的溶劑中溶解度相差很大,通過液相混合,溶質(zhì)從一種液相轉(zhuǎn)移到另一種液相。原始溶液中溶質(zhì)含量很少。
萃取過程的條件
1 .兩個接觸的液相完全不互溶或部分互溶;
2.溶質(zhì)組分和稀釋劑在兩相中分配比不同;
3.兩相接觸混合和分相;
4.溶劑A和B 對溶質(zhì)S的溶解能力不一樣,溶劑具有選擇性。
液液萃取塔
轉(zhuǎn)盤塔是裝有回旋攪拌圓的萃取設(shè)備,1951年由Reman開發(fā),結(jié)構(gòu)如圖1所示。塔體呈圓筒形,其內(nèi)壁上裝有固定環(huán),將塔分隔成許多小室,塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸,蝸輪轉(zhuǎn)盤即裝在其上;轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱訖C帶動。
塔的頂部和底部是澄清區(qū),塔的中段為萃取區(qū)。在混合段上方和下方裝有大孔篩板,重相從篩板下方進入塔內(nèi),輕相則從篩板上方進入塔內(nèi),篩板的作用是減少液體的攪動,以增強澄清段的分相效果。互相接觸的兩種液體,可以間歇加入,也加連續(xù)加入,一般都用連續(xù)加入的方法。當(dāng)采用并流操作時,兩種液體同時從塔頂或者塔底加入塔內(nèi),當(dāng)采用逆流操作時,不管間隙加料還是連續(xù)加料,都是重液從塔頂進入,輕液從塔底進入,這時,輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
我們知道:有機物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進入采樣瓶中,就會迅速發(fā)生變化,所以有機物分析要求即采即分析。由于固相萃取設(shè)備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。(2)萃取劑對被分離組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會分層。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中,有機磷農(nóng)1藥指標(biāo)的測定中1共測、甲1基對硫1磷,對1硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農(nóng)1藥1,用甲1醇丙1酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中,對酚類化合物指標(biāo)的測定中1,共測4-硝基酚,甲1基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯1酚5個化合物,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類化合物,用四氫呋1喃洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲1醇醋酸溶1液,B:醋酸1溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測器或陣列二級管檢測器進行測定。塔的中部是工作段,兩端是分離段,分別用于分散相液滴的凝聚分層,以及連續(xù)相夾帶的微細(xì)液滴的沉降分離。