ICP光譜儀

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平，它們以光電倍增管為檢測(cè)器，技術(shù)上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺(tái)，單道掃描型以其合適的價(jià)格和靈活方便仍占有一定的市場(chǎng)份額。全譜直讀型儀器代表了當(dāng)今ICP的新技術(shù)水準(zhǔn)，它以CID或CCD(SCD)半導(dǎo)體器件為檢測(cè)器；中階梯光柵結(jié)合棱鏡(或平面光柵)構(gòu)成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時(shí)獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

鋼研納克Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn)

1.   分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；

2.   輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；      

3.   優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；

4.   較小的基體效應(yīng)；      

5.   測(cè)量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；

6.   檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；

7.   良好的測(cè)量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；

8.  

Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；

9.   光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；

10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；

11. 精度較高的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；

12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；

13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。

14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。

15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅

鋼研納克

隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)過程

1

儀器特點(diǎn)

觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)

分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀

檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍

光源：固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積

2

儀器參數(shù)

表1 Plasma 2000工作條件

3

實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測(cè)。

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分析譜線

表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）

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標(biāo)準(zhǔn)曲線

Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）

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測(cè)定結(jié)果

在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。

表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）

結(jié)論

本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。