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物料性質(zhì)的影響
物料的粒度影響萃取效果,一般情況下,粒度越小,擴(kuò)散時(shí)間越短,有利于SF向物料內(nèi)部遷移,增加了傳質(zhì)效果,但物料粉碎過細(xì)會(huì)增加表面流動(dòng)阻力,反而不利于萃取。其工作原理是利用氣壓將水樣和萃取劑充分結(jié)合并激烈碰撞,以達(dá)到完全萃取的目的。對(duì)于多孔的疏松物料,粒度對(duì)萃取率影響較小,菌體脂肪存在于細(xì)胞內(nèi),萃取脂肪時(shí),應(yīng)考慮使細(xì)胞破壁。水分是影響萃取效率的重要因素。物料中含水量較高時(shí),其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng),從而增加了超臨界相流動(dòng)的阻力,當(dāng)繼續(xù)增加水分時(shí),多余的水分子主要以游離態(tài)存在,對(duì)萃取不產(chǎn)生明顯的影響。而當(dāng)含水量較低時(shí),水分子主要以非連續(xù)的單分子層形式存在。可見,破壞傳質(zhì)界面的連續(xù)水膜,使溶質(zhì)與溶劑之間進(jìn)行有效的接觸,形成連續(xù)的主體傳質(zhì)體系就可減小水分的影響。超臨界流體的極性是影響萃取速率的又一因素。在弱極性的溶劑中,強(qiáng)極性物質(zhì)的溶解度遠(yuǎn)小于非極性物質(zhì),可萃取性隨極性增加而降低,如超臨界CO2是一種非極性溶劑,因此,它非常適用于弱極性物質(zhì)的萃取。通過使用不同的夾帶劑來改變COz的極性,使萃取范圍擴(kuò)大,可萃取極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
離子液體分散液-液微萃取技術(shù)測(cè)定環(huán)境水中的殺菌劑
分散液?我國(guó)至今為止尚無一家專業(yè)制造萃取設(shè)備的企業(yè),萃取設(shè)備仍依賴專業(yè)研究機(jī)構(gòu)的特殊設(shè)計(jì)以應(yīng)用于特定體系。液微萃取(DLLME)是一種微型化液相萃取技術(shù),是在一定體積的樣品溶液中,快速注入含有萃取劑的分散劑,輕輕振蕩,形成乳濁液體系而實(shí)現(xiàn)萃取,經(jīng)離心后吸取聚積在試管底部的萃取劑,直接進(jìn)樣分析.使得目標(biāo)分析物的富集倍數(shù)更高,非常適合進(jìn)行痕量分析.傳統(tǒng)的DLLME使用的提取溶劑大部分是一些含氯溶劑,毒性較高,容易揮發(fā).離子液體以其獨(dú)特的理化性質(zhì)作為一種綠色溶劑替代傳統(tǒng)DLLME中的提取溶劑.殺菌劑是使用量較多的農(nóng)1藥,其殘留通過噴霧、廢水排放、土壤滲透等途徑造成地下和地表水污染,給人們的身體健康造成危害.歐盟的飲用水法則(EC/98/83)要求,飲用水中單個(gè)及總的農(nóng)1藥殘留分別不得超過0.1μg·L-1和0.5μg·L-1,因此監(jiān)測(cè)環(huán)境水中殺菌劑殘留非常重要.
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
水中農(nóng)1藥殘留的前處理 測(cè)定水體中的農(nóng)1藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲1醇為洗脫劑。國(guó)外已有專業(yè)生產(chǎn)萃取設(shè)備的公司,并提供可做實(shí)驗(yàn)的小型實(shí)驗(yàn)裝置,以實(shí)驗(yàn)提供設(shè)計(jì)參數(shù),給用戶提供整套技術(shù)服務(wù)。由于對(duì)水體中的農(nóng)1藥殘留限量要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)1藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使1提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。
我們知道:有機(jī)物在池塘、水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,所以有機(jī)物分析要求即采即分析。將大體積樣品過固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。由于固相萃取設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,有機(jī)磷農(nóng)1藥指標(biāo)的測(cè)定中1共測(cè)、甲1基對(duì)硫1磷,對(duì)1硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)1藥1,用甲1醇丙1酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測(cè)器(FPD)氣相色譜測(cè)定。