固相萃取柱的選擇及常見問題

根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇:

吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。

吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇，對(duì)于具體實(shí)例，可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。

選擇出適宜的吸附劑后，還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦超過了這個(gè)數(shù)值，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得洗脫效果大打折扣。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。

固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫?

對(duì)于這個(gè)問題，簡(jiǎn)而言之，就是無法統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進(jìn)行選擇。

一般來說，標(biāo)準(zhǔn)回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫，這沒有統(tǒng)一的規(guī)定，請(qǐng)根據(jù)您分析所依據(jù)的國(guó)標(biāo)、藥典或者已經(jīng)驗(yàn)證的方法來。

1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個(gè)，一個(gè)目的是為了浸潤(rùn)填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；另一個(gè)目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會(huì)導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗:需要選擇合適溶劑，既不會(huì)把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個(gè)的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標(biāo)物洗脫掉(大多數(shù)時(shí)候需要用試管來收集)，這個(gè)溶劑也是根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)方法來定的，無法統(tǒng)一規(guī)定。

固相萃取柱的應(yīng)用范圍

1.環(huán)境

殺蟲劑與除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴、阻燃劑 、有機(jī)污染物、苯脲、半揮發(fā)有機(jī)污染物、干擾劑；

2.食品

殺蟲劑與除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補(bǔ)充劑、結(jié)晶紫、喹諾酮類、塑化劑；

3.制藥

液體中活性成分分析、藥品包裝中可萃取物分析、維生素；

4.其他領(lǐng)域

香精香料分析、化妝品分析、偶氮染料分析、藥品體內(nèi)代謝、精神類藥、生命科學(xué)。