廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。液相色譜柱使用問題解析氨基柱在進(jìn)酸性樣品時(shí)，很傷柱子，如使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復(fù)。

液相色譜柱的使用方法

關(guān)于色譜柱的安裝、維護(hù)、保存以及由色譜柱導(dǎo)致的這樣那樣的色譜故障也是一門學(xué)問。gao效液相色譜柱的正確使用包含：加裝保護(hù)柱，過濾流動相和樣品，凈化樣品，避免過高的柱壓，注意溫度和酸堿度，正確及時(shí)的沖洗等。

1.加裝保護(hù)柱

保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。預(yù)防措施為了降低色譜柱的損傷問題，我建議大家在使用色譜柱時(shí)可以做一些預(yù)防。

保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

2.過濾流動相和樣品

流動相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應(yīng)過濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時(shí),過濾并無更多實(shí)際意義。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1。

當(dāng)流動相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。

裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3.凈化樣品

當(dāng)樣品中含有對色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4.避免過高柱壓

雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1)柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。

( 2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3)使用手動進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。

溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

正確及時(shí)的沖洗

開始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價(jià)報(bào)告中所用流動相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。

Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優(yōu)勢

充分發(fā)揮 UHPLC 系統(tǒng)的性能

與市面上傳統(tǒng)的亞 2 μm 級色譜柱相比，Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效，可以實(shí)現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度，讓您可以從每

次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。

保護(hù)色譜柱而性能不下降

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在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統(tǒng)上，Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現(xiàn)與全多孔亞 2 μm 級色譜柱相當(dāng)，柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能，同時(shí)減少溶劑消耗！

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年，位于廣州番禺區(qū)，是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學(xué)，歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。公司主營：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們的服務(wù)范圍：1、 亞速旺廣州代理。當(dāng)流動相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。2、 美國精騏有限公司廣州一級代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾美國飛諾美Phenomenex廣東代理。5、 代理環(huán)凱、BD、梅里埃等微生物試劑。6、 提供國產(chǎn)和進(jìn)口的玻璃、色譜耗材，3M、杜邦等防護(hù)產(chǎn)品。7、 代理中檢所、計(jì)量院、USP、TRC、DR、ES、Bepure、first standard。8、 定制各種實(shí)驗(yàn)分析檢測玻璃裝置，定制各種實(shí)驗(yàn)異形裝置。

液相色譜柱使用問題解析

如果柱子取下來放置一段時(shí)間，需要做什么保護(hù)嗎？

答：對一般的反相柱，也就是洗干凈后放到純jia醇(yi腈)或者是80%左右的jia醇(yi腈)水中，然后用堵頭塞緊柱兩頭，以免保存溶劑揮發(fā)，應(yīng)該不需要做特殊的保護(hù)。

流動相中加入適量的四氫fu喃可以改善峰形的機(jī)理是什么？

答：《gao效液相色譜方法及應(yīng)用》于世林編著的上面說：jia醇為質(zhì)子給予體、yi腈為質(zhì)子接受體、四氫fu喃是偶極溶劑，應(yīng)該除了極性影響，還有另外的影響因素，至于分離機(jī)理，還是比較復(fù)雜的，不能看成是個(gè)w能方法。

關(guān)于色譜柱的填裝問題

我個(gè)人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：

(1)國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi)；

(2)國外生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售；

(3)國內(nèi)生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售。

一般情況下，種情況賣的貴，也質(zhì)量z好！可是如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話，那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢？

答：國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題，和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題，又能制訂并切實(shí)執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。

國產(chǎn)色譜柱在市場上占有比例如何?。?

國內(nèi)色譜柱市場還沒有人進(jìn)行過科學(xué)統(tǒng)計(jì)，連一年色譜柱銷售總量也眾說紛云，更別說國內(nèi)生產(chǎn)色譜柱所占份額了。我估計(jì)是占30%左右吧。

lux （手性色譜柱）

完整的手性分離方案

從分析到制備級別，簡化手性分離，均是明智的投入！

LUX手性柱和填料通過以下三種方法簡化分離過程：

?獨(dú)特和傳統(tǒng)的固定相相結(jié)合，增加手性篩選的成功率

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現(xiàn)有5種獨(dú)特的固定相可選擇！

1.Amylose-2:獨(dú)特的氯代固定相擴(kuò)大了對映體選擇性范圍；

2.Cellulose-2:新型氯代固定相提高您手性篩選的成功率；

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GeminipH 靈活性強(qiáng)的液相色譜柱

Gemini C18 Gemini C18 USP：L1 LC-MS 認(rèn)證

更強(qiáng)的堿性化合物載樣和保留能力

硅膠柱效和機(jī)械強(qiáng)度

在 1-12 的 pH 范圍內(nèi)穩(wěn)定

pH 穩(wěn)定性： 1.0-12.0

粒徑： 3 μm、5 μm 和 10 μm

固定相： C18

應(yīng)用： 小分子、堿性化合物

優(yōu)勢： 高 pH 穩(wěn)定性，高柱效

孔徑 ()： 110

表面積 (m2

/g)： 375

碳載量 (%)： 14

封尾： TMS

手性色譜柱分為以下幾種：

1，刷（Brush）型或稱為Prikle型

2，纖維素（Cellulose）型：這類柱子根據(jù)制作工藝，分為涂敷與鍵合兩大類。但特別要注意由于氯可以使涂敷纖維素從硅膠上脫落，因此要確保涂敷類柱子流動相中無含氯溶劑。

3，環(huán)糊精（Cyclodextrin）型

4，大環(huán)kang生素（Macrocyclicantibiotics）型

5，蛋白質(zhì)（Protein）型：此類型手性色譜柱的分離依賴于疏水相互作用和極性相互作用

6，配位交換（Ligandexchange）型：是通過形成光學(xué)活性的金屬絡(luò)合物而達(dá)到手性分離，主要用于分離氨基酸類。

7，冠醚（Crown ethers）型：此類固定相用于分離一級胺，一級胺必須質(zhì)子化方能達(dá)到分離。