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液相色譜定性分析方法優(yōu)化
1.改進(jìn)儀器的質(zhì)量和效率
在精密液相色譜定性分析過程中,對液相色譜的綜合性能要求很高,因此,在液相色譜定性分析的過程中,有關(guān)人員應(yīng)加強(qiáng)對儀器質(zhì)量的要求,通過一套高質(zhì)量的精密儀器,在液相色譜定性分析過程中才能采集到更為合理的數(shù)據(jù),并保證液相色譜定性分析過程中的準(zhǔn)確性。
2.改進(jìn)液相色譜標(biāo)準(zhǔn)物項(xiàng)
此外,還可以有效解決保留值定性分析方法存在的缺陷。在長期的液相色譜定性分析中,有關(guān)人員對其進(jìn)行了大量的文獻(xiàn)報(bào)道,因此,在液相色譜保留值定性分析的過程中,可根據(jù)現(xiàn)有的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和對照選擇已知標(biāo)準(zhǔn)物品進(jìn)行定性分析,這樣就可以在液相色譜保留值定性分析中,有效地解決了液相色譜保留值定性分析中仍存在未知物質(zhì)的缺陷。
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目前常用的抑制型離子色譜抑i制劑主要是用抑i制劑,而普通的液相色譜沒有類似的設(shè)備。該抑i制劑在結(jié)構(gòu)上類似于液相色譜的柱后衍生系統(tǒng),但抑制型離子色譜所必需的成分之一。非抑制性離子色譜不需要抑制器,類似于液相色譜儀,某些非抑制型離子色譜基本都是采用液相色譜泵、流路和進(jìn)樣閥。
離子色譜和液相色譜儀的另一個(gè)不同之處是檢測器,一般來說,液相色譜采用紫外-可見光度檢測器;離子色譜用電導(dǎo)儀檢測。
子色譜和液相色譜的另一個(gè)不同之處是分析對象,液相色譜作為一種分析儀器中使用較多的一類儀器,在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,但在一般情況下,采用液相色譜時(shí),對被測物的吸收要有一定的光度,因此液相色譜一般可用于分析有機(jī)化合物。但離子色譜主要利用離子在水溶液中的電離產(chǎn)生電導(dǎo)的特性,因此離子色譜主要用于無機(jī)離子的分析。離子色譜和液相色譜的應(yīng)用當(dāng)然不是,目前離子色譜已被廣泛用于有機(jī)化合物的分析,液相色譜也可以解決無機(jī)離子的分析,兩者具有互補(bǔ)作用。存在液相色譜不能解決分析難題,可用離子色譜法解決。
氣體色譜法缺陷
當(dāng)對成分進(jìn)行直接定性分析時(shí),必須以已知或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)色譜峰相比較,或與其它方法(如質(zhì)譜、光譜)結(jié)合使用,才能得到直接確定的結(jié)果。定量時(shí),常常需要用已知物純樣品對被測信號進(jìn)行校正。
原則:
GC分析是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。用氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣晶被送入進(jìn)樣器并氣化后,由載氣攜帶到填充柱或毛細(xì)柱,由于樣晶中各組份的沸點(diǎn)、極性和吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中被分離,然后被撞擊到柱后的檢測器根據(jù)各組份的物理化學(xué)特性,將轉(zhuǎn)換后的電信號 I固序檢測出來,將轉(zhuǎn)換后的電信號送到色譜工作站,由色譜工作站對各組份進(jìn)行分析,得到各組份的分析結(jié)果。
特征:
1.全自動(dòng)在結(jié)式非甲皖總怪分析系統(tǒng),具有控制、數(shù)據(jù)采集、積分計(jì)算、數(shù)據(jù)上傳等功能
2.可實(shí)現(xiàn)意外斷電、回電后,微電腦、儀器控溫、儀器分析、數(shù)據(jù)上傳等功能將自啟動(dòng)
3.能在 FID意外滅火后自動(dòng)切斷氫氣并報(bào)警
4.能同時(shí)分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體
5.色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能,通過簡潔的界面操作完成
6.軟件界面簡潔易用
SCIEX毛細(xì)管電泳儀代理——廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司可為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)所需要的SCIEX耗材
毛細(xì)管電泳中,樣品分子的遷移是有效電泳濁度和電滲流清潔度的綜合表現(xiàn),而此時(shí)的清凈度被稱為表觀清凈。由于石英(或玻璃)毛細(xì)管表面的硅羥基解離,在大多數(shù)水溶液中都會產(chǎn)生一種負(fù)的定域電荷,并指向負(fù)極。毛細(xì)管中的電滲率比電泳速度大一個(gè)數(shù)量級,因此樣品組分可以實(shí)現(xiàn)同向泳動(dòng)。在電滲和電泳中,正離子的運(yùn)動(dòng)方向是一致的,所以它首先流出。中立分子與電滲流同速,隨電滲入。負(fù)離子在中性顆粒后面流出,其運(yùn)動(dòng)方向與電滲方向相反。pH值與電滲流有密切關(guān)系。電滲透受 Zeta電位的影響, Zeta電位由毛細(xì)管壁表面的電荷決定,而電荷又受緩沖溶液的 pH值影響,因此電滲流的值是緩沖溶液 pH值的函數(shù),一般隨 pH值的增加而增大,到中性或堿性時(shí)值會變得很大。另外,毛細(xì)管洗滌過程、電泳緩沖液組成、粘度、溫度等對管壁上解離的影響也會發(fā)生變化。電磁以及許多能與毛細(xì)管表面作用的物質(zhì),如表面活性劑、蛋白質(zhì)等,對電滲流有很大影響。
電泳法作為一種伴隨電泳產(chǎn)生的電動(dòng)現(xiàn)象,在電泳法中起重要作用。大多數(shù)情況下,電滲流速度是電泳速度的5-7倍。毛細(xì)管電泳(CE)利用電滲流,使中性分子、正負(fù)離子向一個(gè)方向發(fā)生差速遷移,在一次 CE過程中同時(shí)完成正負(fù)離子的分離測定。電滲流的大小和方向影響著 CE分離的效率、選擇性和分離程度,因而成為分離條件優(yōu)化的重要參數(shù)。CE分離的重復(fù)性(遷移時(shí)間和峰面積)受電滲流的微小變化嚴(yán)重影響。因此,電滲流的控制是 CE的一項(xiàng)重要工作??刂齐姖B流的方法主要是改變緩沖液的組成和濃度、改變緩沖液的 pH值、添加添加劑、對毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行改性-物理或化學(xué)方法上涂覆及動(dòng)態(tài)去活;外加徑向電場;改變溫度等。