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發(fā)布時(shí)間:2021-09-16 19:41  






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代表產(chǎn)品:英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢(shì):容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見(jiàn)的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

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變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì):無(wú)法單獨(dú)做串級(jí);ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比: Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS,維護(hù)簡(jiǎn)單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過(guò)減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。



先要認(rèn)識(shí)到,一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過(guò)濾處理,直接使用是沒(méi)有問(wèn)題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問(wèn)題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問(wèn)題的主要來(lái)源。液相色譜儀常見(jiàn)的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來(lái)源。長(zhǎng)時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問(wèn)題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書(shū)籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過(guò)濾的步驟。


“堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見(jiàn)問(wèn)題:(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào),或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,導(dǎo)致超壓。

原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開(kāi),仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問(wèn)題,可通過(guò)更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來(lái)判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏,那么問(wèn)題就在這里。





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