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代表產(chǎn)品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細信息。
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變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比: Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。
先要認識到,一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報廢。
色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質(zhì),細菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。
“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導(dǎo)致超壓。
原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。