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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實驗室污染，防止灰塵進入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因為瓶子里完全和大氣壓隔離！要解決這個問題，其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進入設備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔，因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機的罪魁禍首，還是流動相里的微生物，細菌藻類，如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

OPSIs使得質(zhì)譜更加簡單，而且經(jīng)常避免了 HPLC的復雜程度，即使是初級用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品，幾秒內(nèi)就可以確定其化學成分和大致比例。OPSI簡單，價格低廉，易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高，可作為材料科學、生物、化學等領域應用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測定和無機元素分析，二十世紀四十年代后開始用于有機物分析，六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn)，使得質(zhì)譜儀的應用領域大大擴大，開始成為有機物分析的重要儀器。隨著計算機技術的應用，質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化，使得它的技術更成熟，使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術，如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術和新的質(zhì)譜計使得質(zhì)譜分析有了很大的進步。如今，我們來對比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點，讓您更了解每種儀器的特性，以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

四極桿質(zhì)譜計QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀，在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處：設備簡單，成本低；操作簡便；具有 SIM功能的量化功能；在大多數(shù)的測試標準中都使用了儀器設備。  劣勢：沒有串聯(lián)能力，定不足；分辨率較低(單位分辨率)，同位素與其它離子干擾近似存在；慢速；低質(zhì)量上限(小于1200 u)。

QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器， TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處：能提供高質(zhì)量的鑒別；與 QQ相比，定好；快速，適用于大分子量復雜樣品的生命科學分析。  劣勢：費用高；要細心維護。  代表產(chǎn)品：Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng)：具有較高的分離能力和靈敏度，比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上，具有快速強大的自動調(diào)諧功能，對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀：50 GBit/秒的采樣率，高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題，適用于高通量定量方面的應用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點，它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時間質(zhì)譜， Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應器，結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處：多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢：受離子阱容量限制，混合樣品的靈敏度較差；量化能力薄弱。代表產(chǎn)品：島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計：貌似二百萬以上？使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯，不用 lockmass。但是軟件界面太多，有點擠，買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多，正負極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中，磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應用較少，僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處：工藝經(jīng)典、成熟、儀器， NIST等 MS庫；分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM)，干擾小；具有較高的靈敏度和定量能力，質(zhì)量高。 劣勢：容積，重量；價格昂貴；慢速；維修復雜，費用高。

色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要，一不小心就會降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護色譜柱，在進行色譜分析時，必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相，應選擇適當?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時候，一預柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對樣品進行預處理，或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱?？梢砸矐摻?jīng)常更換保護柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決。