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“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。
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原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。
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峰丟失的故障
導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過多次空轉和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;
2、樣品進樣應保持清潔;
3、減少使用高沸點油類物質;
4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
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峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。
線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對于不同廠家、不同質量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設定數(shù)或選取適當?shù)慕o定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質量監(jiān)控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。