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自動化進(jìn)樣器常見的問題是臟，術(shù)語叫做交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因很直接，樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面，并且隨著下一個(gè)進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng)，要解決交叉污染，也很簡單，自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能，可能污染已殘留在針座或六通閥閥上，此時(shí)要對這兩個(gè)部件進(jìn)行清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。

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流量過五關(guān)斬六將，下一站是探測器探測器的一個(gè)非常重要的部分就是光源，通常稱為燈，燈是一種消耗品，像家用燈泡一樣，使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以通過在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”來判斷，測試的結(jié)果將分別對低、高三個(gè)波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的都是低波長段。

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1.1過熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時(shí)，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí)，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí)，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

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固相萃取用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要用于固體樣品，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 SPE的應(yīng)用非常廣泛，如生物液體，包括血液、尿液、和血漿以及細(xì)胞質(zhì)的分析；牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析；水資源的分析和監(jiān)測；水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動物組織；固體，水中多環(huán)芳烴、多氯等有機(jī)物的分析；果蔬、食品中和除草劑的殘留分析；和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動，樣品溶液經(jīng)過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個(gè)方面。因此，在不同的溶劑和吸附劑存在下，一個(gè)分離物的保留特性會發(fā)生變化。

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