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發(fā)布時間:2021-08-20 22:28  






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為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對色譜柱的壽命和被分析物的檢測有較大影響,其不良影響包括:濕度:導致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見的污染物;是造成色譜柱降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;烴及鹵代烴:提高探測器背景噪聲,降低探測器靈敏度;還會導致基線漂移或波動,污染物色譜峰,噪聲或基線補償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探測器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個月更換一次。 GC進樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進樣口高溫度為400度,減少進樣口沾粘。



QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學分析。  劣勢:費用高;要細心維護。  代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調(diào)諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾?。痪哂休^高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費用高。



泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

不恰當?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機相中,起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。




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