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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內催化劑。所以在進行此類物質分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據具體應用需要生產的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產品采用奧秘技術獨i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術產品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設計,有效避免“溝渠效應”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。
固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(如C18、C8等);第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時,也吸附類似性質的雜質。所以在考慮柱容量時,應是總目標化合物加可吸附雜質含量不能超過柱容量。反之,可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附,導致回收率較低。
固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。