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原子熒光使用禁忌和故障排除要點
1、更換點火的電爐絲要按照說明書要求,將備有的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。 2、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進行擦試干凈。
三~四個數(shù)量級的線性范圍,實際測試可達2000倍差的標準曲線;直接測試可以分辨出特征元素As、Hg的國家標準檢出限;精密度實際測試穩(wěn)定在0.3%左右;分離式氫化物反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)充分,分離效果好。
原子熒光光譜儀的分析方法
物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā),受激原子或分子以輻射去活化,再發(fā)射波長與激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過程立即停止,這種再發(fā)射的光稱為熒光;另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。若激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過程還延續(xù)一段時間,這種再發(fā)射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發(fā)光。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。這些優(yōu)點使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時,應(yīng)確認氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
處理方式有:打開主機蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢茫绻菧y,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好,否則會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過松會導(dǎo)致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。(使用該儀器時發(fā)現(xiàn)石英進樣針極易損壞,為了避免進樣針損壞,在測試結(jié)束后先取下進樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機測試前重新裝回進樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢埂舛鹊挠绊懹捎贖g2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高,故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài),高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測元素氫化物,因此濃度不宜超過3。每隔2個月將儀器的所有配件卸下,進行徹底地清洗,烘干后再重新安裝使用。