納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測定的準確性。因此溫度應該大于482.3℃，實驗溫度可選為500℃。為了確定實驗時間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時，發(fā)現1小時后樣品質量不再變化，質量約損失11%，因此實驗選擇500℃灼燒1小時為樣品前處理條件。

以單質形態(tài)存在的碳稱為游離碳。游離碳的多少對碳化硅材料的抗折強度有一定的影響，使用雙爐燃燒（高頻爐 管式爐）紅外吸收碳硫分析儀CS-3000G可以有效的分析碳化硅中的總碳和游離碳含量，其分析結果適用于實際生產中的檢測。

全國分析檢測人員能力培訓委1員會（NTC）秘書1處將于2019年10月23日至24日在北京舉辦化學檢測領域測量不確定度評定培訓班。NTC技術培訓以提高分析檢測人員的技術能力為目的，從技術基礎理論、儀器設備與操作、維護保養(yǎng)和常見故障的排除、相關標準與應用、分析結果的數據處理，以及測量不確定度評定等方面全方面提高分析檢測人員技術水平。培訓后經考核合格的學員，可取得化學檢測領域測量不確定度評定培訓合格證書。

影響高頻紅外碳硫儀分析結果穩(wěn)定性的因素

1． 坩堝的影響

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預處理得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要。例如，經4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當的坩堝碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩堝使用前一定要進行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而較大程度降低坩堝空白對分析結果穩(wěn)定性的影響。

2． 試劑的影響

試劑的效率直接影響分析結果的穩(wěn)定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白，得到準確、穩(wěn)定分析結果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經過高氯1酸鎂，再經過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質的同時，會漏掉少量的水。使用標樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結果進行了分析比較，試劑安裝順序正常時分析結果相對標準偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。

高頻紅外碳硫分析儀測定鐵礦中高硫含量

隨著生產力的發(fā)展，人們對礦產資源的需求越來越多，金屬礦產已成為各國的戰(zhàn)略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測定的經典方法為重量法和滴定法。重量法測定精度高，測量范圍廣，但操作繁瑣，分析周期長，成本高；滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復性差的缺點，對于高含量樣品，滴定時難于控制，容易造成分析結果偏低等問題。隨著分析儀器水平的提高，高頻燃燒紅外分析法不僅在礦產品、金屬材料中得到廣泛應用，還在高硫含量分析方面有所突破。本文通過繪制硫校準曲線，建立了測定鐵礦中高含量硫的方法。