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吹掃捕集儀器特點:
1 通用性能強(qiáng):可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用;
2 操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高:只需將樣品管放入樣品盤中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復(fù)性好;主機(jī)中大觸摸液晶板設(shè)計,可全程控制溫度、操作命令,所有參數(shù)均可在PC端完成設(shè)置,反控儀器主機(jī);。
3 冷阱采用半導(dǎo)體制冷 風(fēng)冷,制冷溫度可達(dá)-40℃(室溫20℃時),滿足大部分低溫富集需求;
4 捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>2000℃/min;
5 內(nèi)置泡沫傳感器,可檢測到吹掃管內(nèi)的泡沫,以防止污染樣品的途徑,保護(hù)整個分析系統(tǒng);
6 用戶可自定義取樣針和吹掃管的清洗次數(shù);
7 固體樣品瓶可加熱,可直接注入蒸餾水振蕩混合吹掃;
8 捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進(jìn)吹掃管中;
9 除水阱在吹掃端去除水汽,減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響;
10 樣品管路采用PEEK材料和硅完化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留;
11 可以用熱水沖洗管道和吹掃管,減少殘留;
12 所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,減少樣品損失;
13 提供同步接口,在進(jìn)樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。
吹掃捕集吸附劑:
早期的吸附管內(nèi)填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等,它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物,硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物,活性炭可吸附捕集鹵代烴(如二氯二氯)。
樣品中的水蒸氣對硅球和活性炭產(chǎn)生的干擾非常明顯,特別是使用選擇性檢測器時。吹掃捕集進(jìn)樣分析中,樣品中的水與揮發(fā)性組分一起集并熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀,水會影響色譜柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。20世紀(jì)80年代后期,采用疏水性吸附劑(如碳分子篩)來代替硅球和活性炭。疏水性吸附劑在吹掃捕集過程中只吸附很少的水,大部分水被排空,這樣熱解吸時進(jìn)入氣相色譜儀中的少量水就達(dá)到可接受的水平。
選擇吸附劑時,既要考慮吸附劑的疏水性,又要考慮吸附能力。吸附劑應(yīng)具有較大的吸附容量和較高的熱解吸效率。
吹掃捕集使用中的問題
1>溫度
作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。
其中有三個溫度需要控制:
(1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
(2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
(3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。