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氣相色譜儀的使用步驟:
1、翻開穩(wěn)壓電源。
2、翻開氮?dú)忾y,翻開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查能否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)理總流量為恰當(dāng)值(依據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4、調(diào)理分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)踐丈量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)理空氣、氫氣流量為恰當(dāng)值。
6、依據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
7、翻開計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測(cè)器溫度到達(dá)150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈活度和輸出信號(hào)衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)到達(dá)設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣剖析。
11、實(shí)驗(yàn)終了后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
氣相色譜儀
進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查 [3] 。(1)首先檢查是否堵塞,如果沒有問題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,(4)觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
氣相色譜儀的清潔
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用、等直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用等惰性溶劑清洗,再用等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。