吹掃捕集

吹掃捕集儀采用氦氣/氮?dú)庾鳛榇祾邭?，將其通入樣品溶液鼓泡；在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮；在一定的吹掃時(shí)間之后，關(guān)閉吹掃氣，切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC進(jìn)行分析。通過(guò)與GC或GC/MS的聯(lián)用，可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析，也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 　　吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)，使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡(jiǎn)而言之，吹掃捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。

吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理

動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進(jìn)樣技術(shù)。

在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。