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隨著流動(dòng)相的腳印，泵到了高壓泵，是液相色譜中核心的部分，也是昂貴的一個(gè)組成部分，要小心使用：3.1許多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題，泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以?xún)?nèi)，切變平穩(wěn)，異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決這類(lèi)問(wèn)題；鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會(huì)有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者使用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，因此，解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，因此，解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)，那么就會(huì)造成壓力波動(dòng)，所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會(huì)有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，

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在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭，其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身，而是要判斷什么時(shí)候換水，通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭，而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來(lái)的白頭，還可以斷定儀表的使用情況：如果白頭是白的，看起來(lái)不臟，但就是堵，有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出，這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。

有些孩子做的比較好，為了防止其，禁止灰塵進(jìn)入小房間，創(chuàng)造了種種發(fā)明，他們?cè)谖蓓斏香@了幾個(gè)小孔，進(jìn)氣孔用濾頭堵住，既能進(jìn)氣又能防塵，效果很棒。有些使用了安全帽，其效果是一樣的。流化床本身的要求也很?chē)?yán)格，超聲波除氣當(dāng)然是必選，微膜過(guò)濾也要經(jīng)過(guò)這一關(guān)，除去有害氣體，濾掉有害顆粒，還要經(jīng)過(guò)濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um，材料分為玻璃燒英和不銹鋼的，如果這個(gè)東西臟了的話(huà)，就會(huì)造成吸液不暢，不過(guò)可以進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過(guò)夜的。

除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過(guò)過(guò)濾頭檢測(cè)的流動(dòng)相自然要經(jīng)過(guò)預(yù)脫氣，這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷，因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的，如果溶解的氣體超過(guò)了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體就會(huì)去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)，形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng)，如果長(zhǎng)時(shí)間待在脫氣機(jī)中，由于微生物的存在，細(xì)菌藻類(lèi)很可能繼續(xù)繁殖，脫氣管道中布滿(mǎn)了藻類(lèi)而堵塞，亦或也會(huì)聚合，因此，長(zhǎng)時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成，防止長(zhǎng)藻和聚合。堵漏是一對(duì)歡喜冤家，液相色譜上可以堵住的地方，也都有可能漏出，脫氣機(jī)也不例外，通常漏液有兩種可能，一種是接頭松動(dòng)，再擰緊，再擰緊，就比較倒霉了。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線(xiàn)，只能用手?jǐn)Q一下，用扳手力量過(guò)大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對(duì)好螺紋，用力過(guò)大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮海Ｒ?jiàn)的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè)，一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機(jī)相，會(huì)導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過(guò)程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無(wú)論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動(dòng)相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來(lái)，再用純有機(jī)相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中，起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無(wú)Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲(chǔ)存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來(lái)分析C1~C4烴類(lèi)及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來(lái)分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過(guò)程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過(guò)含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。