廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱分類

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負(fù)電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產(chǎn)生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。

SPE小柱保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因?yàn)榉聪噍腿∮糜诨衔锏念A(yù)處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續(xù)的干燥、濃縮步驟。

2.有些項(xiàng)目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個(gè)過程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，前者的處理必然會(huì)對(duì)洗脫步驟的定量結(jié)果產(chǎn)

三、就是溶劑互溶問題，當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險(xiǎn)等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的失敗。

固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對(duì)你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機(jī)理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。當(dāng)離子交換和特定吸附作用時(shí)，填料和分析靶物的作用時(shí)間較長(zhǎng)，控制流速可保證良好的保留效果。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足。

離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。

固相萃取技術(shù)(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種樣品前處理技術(shù)，以其具有高i效率i、高可靠性和低試劑消耗等優(yōu)點(diǎn)，在許多領(lǐng)域已取代傳統(tǒng)的液-液萃取作為樣品處理的一種有效手段，在實(shí)驗(yàn)室中得到越來越廣泛的應(yīng)用。該方法利用不同填料吸附分析物的能力差來凈化目標(biāo)物，有效分離干擾物和目標(biāo)物，大大增強(qiáng)了對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢測(cè)能力，提高了樣品的回收率。對(duì)由非極性力吸附到反相SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。

千奇百怪的萬千世界，造就了千奇百怪的樣品基質(zhì)，蔬菜、水果、蛋奶、水、土壤、橡膠、紡織品等等，無論是食物還是環(huán)境樣品，其復(fù)雜程度都不盡相同。一般情況下，可采用簡(jiǎn)單萃取法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，但對(duì)特別復(fù)雜的樣品則需進(jìn)行特殊的預(yù)處理，如使用 SPE小柱，進(jìn)行進(jìn)一步的凈化，分離目標(biāo)物與雜質(zhì)，然后在色譜儀上得到一個(gè)漂亮的色譜圖，大家看看目前的一些標(biāo)準(zhǔn)，有些樣品基質(zhì)的預(yù)處理一定要采用 SPE手段。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個(gè)過程稱為封尾。