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廣州碩譜生物科技有限公司hlb固相萃取柱廠家
反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力,適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。
對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物,可用弱極性溶劑洗脫,如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時,才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞,使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物,可以考慮使用二氯1甲1烷:乙1酸1乙酯(1:1,體積比)。
MIP-BAP苯并芘小柱
領(lǐng)域:食品(油類)
分子印跡小柱的實(shí)力擔(dān)當(dāng)。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì),能有效的除去油脂干擾,回收率高、穩(wěn)定性好。
主要作品:
? 各種植物油中苯并芘的檢測
? 水產(chǎn)品苯并芘的檢測
? 乳化脂肪制品苯并芘的檢測
? 谷物制品苯并芘的檢測
? 熏烤肉類基質(zhì)中苯并芘檢測
正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。
常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
正相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫,選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。
為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速?
SPE小柱填料充填壓實(shí)后,形成柱床,當(dāng)溶劑流過小柱時,速度過快會產(chǎn)生兩個問題:一是對粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng),且溝槽的形成與柱床高度有關(guān);當(dāng)柱流速度為0-3.0 mL/min時,由于橫截面積較大,柱床較低,溝槽效應(yīng)較小,因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集;當(dāng)離子交換和特定吸附作用時,填料和分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。
若取下立柱放置一段時間,需要采取什么保護(hù)措施?
答:對于一般的反相柱子,即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中,然后用堵頭塞緊柱子兩頭,以免溶劑揮發(fā),應(yīng)不需作特殊保護(hù)。
流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機(jī)理是什么?
答:《HPLC方法與應(yīng)用》一書于世林編著上書:甲1醇為質(zhì)子提供體,乙1腈為質(zhì)子接受體,四氫呋1喃為偶極溶劑,除極性影響外,還應(yīng)存在其他影響因素,至于分離機(jī)理,仍較為復(fù)雜,不能將其視為全能方法。
一般實(shí)驗(yàn)室,在少量樣品時,處理主要是以手工操作為主,常用的簡易設(shè)備如,真空抽濾:
還有一些,通過連接溶劑系統(tǒng),處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。
這種手工處理樣品只適合少量樣品,當(dāng)個樣品量較大時,手工處理就顯得繁瑣而且花費(fèi)很多時間,同時樣品間的均一性差異較大。
另外,一般實(shí)驗(yàn)室常用的真空方法,會遇到很多實(shí)際問題,如:過濾速度不均、粘稠液體不通過,個別樣品可能還需要手工輔助處理,造成分析方法的變異較大。
所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法,目前,這是一種主流方法,使用范圍廣,均一性好。