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隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以?xún)?nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決這類(lèi)問(wèn)題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
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在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來(lái)的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來(lái)不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。
長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來(lái)看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類(lèi)型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。
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峰丟失的故障
導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過(guò)多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
1、為減少對(duì)氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進(jìn)行高溫清洗;
2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔;
3、減少使用高沸點(diǎn)油類(lèi)物質(zhì);
4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
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峰丟失的第二種情況是峰未分開(kāi),除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過(guò)檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便維修時(shí)參考。