原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)燃燒器的維護(hù) 如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉，應(yīng)馬上熄滅火焰，采用刀片等適當(dāng)工具把縫口的積鹽等污染物除去，或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。

(2)的金屬毛細(xì)管的維護(hù)與檢修 當(dāng)?shù)慕饘倜?xì)管被堵塞時(shí)，可用洗耳球從出樣口吹氣，排除堵塞物，或用較軟的金屬細(xì)絲進(jìn)行疏通。

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原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來(lái)確定待測(cè)元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過(guò)約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的輻射，稱(chēng)為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光量子效率，表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；原子熒光光度計(jì)故障排查原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的元素檢測(cè)時(shí)，其熒光強(qiáng)度非常低，并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化，標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。A為熒光照射在檢測(cè)器上的有效面積；L為吸收光程長(zhǎng)度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱(chēng)為熒光猝滅。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

測(cè)量空白

高對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類(lèi)問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。原子發(fā)射光或吸收光是因?yàn)樵雍送怆娮釉诓煌芰繝顟B(tài)運(yùn)動(dòng)，躍遷時(shí)釋放或吸收能量(或波長(zhǎng))，對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)范圍在可見(jiàn)和紫外光波段（約在190nm～850nm），研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。