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在固定床炔化反應(yīng)過(guò)程中,氣相乙que、液相甲醛和固相催化劑必須充分混合接觸并均勻分布,才能使反應(yīng)效果達(dá)到很好.同時(shí),反應(yīng)溫度的控制非常重要,它對(duì)催化劑活性、是否會(huì)生成易發(fā)生事故的聚炔物影響甚大.
針對(duì)這些問(wèn)題,我們?cè)诂F(xiàn)有裝置上進(jìn)行了一些試驗(yàn),并根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn),制定出改進(jìn)措施:
1)改變操作條件:即適當(dāng)降低反應(yīng)溫度.原來(lái)常用的方法是提高控制溫度來(lái)提高合成率,我們認(rèn)為在不影響催化劑活性的前提下適當(dāng)降低操作溫度可以減少或杜絕聚炔物的產(chǎn)生,也可以解決硅藻土易脫落的問(wèn)題,從而達(dá)到提高催化劑使用壽命及降低催化劑的消耗、提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的.通過(guò)試驗(yàn)證明,當(dāng)溫度控制在90!以下的某一范圍內(nèi)時(shí),可以解決較高溫度下存在的問(wèn)題,同時(shí)不影響產(chǎn)品的產(chǎn)量.但不能過(guò)低,否則,催化劑的活性得不到有效的使用。丁二烯乙酰氧基化法該工藝方法是20世紀(jì)70年代由日本三菱化成開(kāi)發(fā)成功的。
2)改變?nèi)不磻?yīng)器中催化劑的填充方式,使氣液固三相良好接觸.根據(jù)試驗(yàn),我們采用改變器內(nèi)填料的充填方式、填料高度及層數(shù)來(lái)達(dá)到改善氣液固三相接觸的效果.改造前后的布置簡(jiǎn)。
1,4丁er醇是一種重要的有機(jī)化工和精細(xì)化工原料,是生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸丁er醇酯(PBT)工程塑料和PBT纖維的基本原料;PBT塑料是有發(fā)展前途的五大工程塑料之一。
1,4丁er醇是生產(chǎn)四氫fu喃的主要原料,四氫fu喃是重要的有ji溶劑,聚合后得到的聚四亞甲ji乙二醇醚(PTMEG)是生產(chǎn)高彈性氨綸(萊卡纖維)的基本原料。氨綸主要用于生產(chǎn)高ji運(yùn)動(dòng)服、游泳衣等高彈性針織品。
1,4丁er醇的下游產(chǎn)品γ-丁內(nèi)酯是yao藥、醫(yī)yi藥和化妝品等領(lǐng)域。
選用乙suan異丁酯、乙suan異丙酯、乙suan正丙酯作為丙炔醇的萃取劑, 結(jié)果表明在低溫和丙炔醇濃度較低的體系中,三種萃取劑都具有良好的抽提性能和較好的選擇性。浙江大學(xué)賈文博等確定了連串反應(yīng)中甲醛、乙que和丙炔醇各自的反應(yīng)級(jí)數(shù),建立起整個(gè)反應(yīng)過(guò)程完整的動(dòng)力學(xué)模型。中國(guó)是1,4-丁er醇緊缺的國(guó)家,今后幾年的需求量還會(huì)有較大的增長(zhǎng),供需矛盾仍然存在,因此新建具有競(jìng)爭(zhēng)力、經(jīng)濟(jì)規(guī)模的BDO生產(chǎn)裝置十分必要。采用工業(yè)尺度的催化劑在填充床振蕩流反應(yīng)器中進(jìn)行了炔醛反應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究,考察了催化劑內(nèi)擴(kuò)散對(duì)兩個(gè)反應(yīng)的影響差異。湖南大學(xué)張悅等對(duì)反應(yīng)工藝進(jìn)行研究,結(jié)合分離實(shí)驗(yàn)和過(guò)程模擬技術(shù)研發(fā)出了一套具有可行性的合成連續(xù)化工藝,并進(jìn)行了工藝優(yōu)化,大大降低了能耗。