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用氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定極性大、沸點(diǎn)高、難揮發(fā)的痕量物質(zhì)時(shí)，通常需要對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行衍生化處理，以降低其極性、沸點(diǎn)、增加揮發(fā)性，從而便于進(jìn)行分析檢測(cè)。目前，針對(duì)樣品瓶的結(jié)構(gòu)不夠完善，無法從樣品瓶的結(jié)構(gòu)上對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，從而導(dǎo)致物質(zhì)泄漏、瓶蓋、彈出等問題。為解決這一問題，從外部對(duì)試樣瓶進(jìn)行加固是一種行之有效的方法。為解決衍生化樣品瓶在派生過程中產(chǎn)生的有效密封問題，如物質(zhì)泄漏、瓶蓋或彈出等，本技術(shù)提供了一種中心固定衍生型樣品瓶架，對(duì)其應(yīng)用可防止瓶?jī)?nèi)物質(zhì)外泄，實(shí)現(xiàn)衍生反應(yīng)的順利進(jìn)行，并保護(hù)了人身和環(huán)境的安全。

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目前在分析測(cè)試前處理領(lǐng)域使用的衍生反應(yīng)試劑瓶的規(guī)格分別是2.0 mL、4.0 mL和10.0 mL。這類螺口樣品瓶的瓶蓋一般為聚或聚乙烯材料，內(nèi)襯聚四氟乙烯墊片，其顯著特征是瓶蓋螺紋較少(通常只有2-4圈)且螺紋較淺，與瓶體組裝時(shí)難以形成較大的結(jié)合力和良好的氣密性。我們已知，許多衍生化工藝都需要以揮發(fā)性很強(qiáng)的低沸點(diǎn)為反應(yīng)溶劑，同時(shí)需要在更高的溫度(例如：60-120℃)才能進(jìn)行。在此基礎(chǔ)上，采用低沸點(diǎn)的反應(yīng)溶劑和較高的反應(yīng)溫度，使衍生化過程中樣品瓶?jī)?nèi)氣體膨脹、壓力急劇增加，造成樣品瓶出現(xiàn)物質(zhì)外泄，甚至瓶蓋開裂或彈起，直接導(dǎo)致衍生化反應(yīng)失敗，更嚴(yán)重的是樣品瓶外泄的有毒有害物質(zhì)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康和環(huán)境安全造成危害。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。傳統(tǒng)氣相色譜儀用樣品臺(tái)機(jī)構(gòu)在檢測(cè)取樣的過程中，大多是敞開式的，但是敞開式檢測(cè)特別是有很多樣品需要檢測(cè)時(shí)，容易因外界環(huán)境影響導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)，而且取樣定位在一定時(shí)間后，容易出現(xiàn)錯(cuò)位的情況，因此，亟待一種改進(jìn)的技術(shù)來解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的這一問題。

本技術(shù)的目的在于提供一種密封好定位準(zhǔn)的氣相色譜儀用樣品臺(tái)機(jī)構(gòu)，在使用時(shí)，將樣品瓶放置在各個(gè)樣品檢測(cè)槽內(nèi)，如果樣品檢測(cè)槽的數(shù)量不夠，將多余待檢測(cè)的樣品瓶放置在樣品盤中間的樣品放置槽內(nèi)，隨后蓋上蓋板，使蓋板蓋在上殼體上表面，另一側(cè)接觸進(jìn)樣器的表面，使上殼體內(nèi)部為密封空間，使所有的檢測(cè)或待檢測(cè)的樣品瓶均處于密封環(huán)境下，從而保證抽樣結(jié)果不受外部環(huán)境影響，從而保證了終的檢測(cè)結(jié)果，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，每個(gè)樣品檢測(cè)槽的感應(yīng)凸起與接近開關(guān)感應(yīng)后，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，隨后進(jìn)樣器內(nèi)的進(jìn)樣頭插入下端的樣品瓶中進(jìn)行進(jìn)樣，完成后，進(jìn)樣頭上抬，盤式電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)接近開關(guān)再次感應(yīng)到信號(hào)后停止，重復(fù)上述步驟，本技術(shù)通過在進(jìn)樣器的空腔上方設(shè)置接近開關(guān)，并與樣品盤上的感應(yīng)凸起配合使用，定位準(zhǔn)確性大大提高，不會(huì)出現(xiàn)進(jìn)樣頭對(duì)不準(zhǔn)樣品瓶的情況，上殼體底部設(shè)置有推。

在氣相色譜分析高壓液體樣品時(shí)，進(jìn)樣與分離是影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和精密度的關(guān)鍵。C4烯烴等高壓液體產(chǎn)品在貯存過程中通常是液體狀態(tài)，因此通常用鋼瓶來進(jìn)行分析。因?yàn)檫@類樣品中各組分的沸點(diǎn)和飽和蒸氣壓不同，而且在常溫常壓下極易蒸發(fā)，不能用常規(guī)的液體進(jìn)樣，因此，如何將有代表性的液體樣品導(dǎo)入到色譜儀中，是保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。在氣相和液相樣品中，由于樣品中氣相成分不同，不能直接對(duì)樣品的氣相部分進(jìn)行分析，否則會(huì)造成輕重組分分析結(jié)果的嚴(yán)重扭曲。GB/T6017-2008 《工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定氣相色譜法》推薦了水浴汽化進(jìn)樣器。

進(jìn)樣方法是目前色譜分析此類高壓液體樣品中常用的進(jìn)樣方法。使用水浴汽化進(jìn)樣器，設(shè)備復(fù)雜，操作比較繁瑣，如果操作不當(dāng)，容易造成樣品汽化不均勻，造成代表性失真，影響定量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。分散固相萃取法富集環(huán)境水樣品中的微量，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，將吸附劑和μ gAg 加入到水樣中，在由全玻璃可換膜過濾器和真空泵組成的真空抽濾裝置中過濾提取吸附劑，再持續(xù)抽濾，采用洗脫液在濾膜表面進(jìn)行洗脫，洗脫液為L(zhǎng)-半胱氨酸和水混合溶液，將吸附有分析物的吸附劑隨濾膜一起轉(zhuǎn)移到針頭式可換膜過濾器中，用移液槍將洗脫液加入到針頭式可換膜過濾器中，用將洗脫液從過濾器中推出。該技術(shù)不僅使提取速度和效果不受上樣流速、樣品體積的限制，而且能快速地將少量吸附劑從水樣中快速提取至濾膜表面，并用少量洗脫液將分析物從膜上直接洗脫下來，使分析物濃縮過程更加簡(jiǎn)便、快速、，且無需精密設(shè)備。形態(tài)各異，毒性回異。所以，僅對(duì)環(huán)境中的總隸濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)是不夠的，形態(tài)分析可以為評(píng)價(jià)隸的毒性和健康風(fēng)險(xiǎn)提供更多的信息，并能進(jìn)一步提供對(duì)隸化合物生物地球化學(xué)循環(huán)的更有用的信息。

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一種固相微萃取裝置，用于連續(xù)輸送試樣，包括空腔、側(cè)板、密封墊、密封隔墊及隔墊壓片；固相微萃取裝置能實(shí)現(xiàn)連續(xù)輸送樣品的在線萃取，萃取富集，能提高檢測(cè)靈敏度；通過控制進(jìn)樣口和出樣口的相對(duì)位置，實(shí)現(xiàn)對(duì)流體流態(tài)的控制，降低其對(duì)萃取纖維絲的影響；固相微萃取裝置具有很好的適應(yīng)性，適應(yīng)性強(qiáng)，便于維修。固相微萃取(solid-phasemicroextract1n, SPME)是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù)，集米樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，是一種無溶劑樣品微萃取新技術(shù)，目前已成為樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用的方法之一。常規(guī)的 SPME方法是將一根涂有有機(jī)涂層的石英纖維絲插入到萃取瓶中，同時(shí)攪拌瓶?jī)?nèi)樣品，以加速樣品中目標(biāo)物對(duì)有機(jī)涂層的吸附。本發(fā)明需要將樣品轉(zhuǎn)移到專門的萃取樣品瓶中，在攪拌條件下提取，對(duì)有毒物質(zhì)有很大的危害；另外，由于提取樣品的數(shù)量有限，樣品在萃取過程中，目標(biāo)物的濃度會(huì)大大降低，因此，萃取纖維絲的有機(jī)涂層所能吸附的目標(biāo)物數(shù)量有限。

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本實(shí)用新型技術(shù)提供了一種用于連續(xù)輸送樣品的固相微萃取裝置，包括腔體、側(cè)板、密封墊、密封隔墊和隔墊壓片，固相微萃取裝置可實(shí)現(xiàn)連續(xù)輸送樣品的在線萃取，萃取富集，能夠提高檢測(cè)靈敏度；通過控制進(jìn)樣口和出樣口的相對(duì)位置，實(shí)現(xiàn)對(duì)流體流態(tài)的控制，減小其對(duì)萃取纖維絲的影響；固相微萃取裝置既可應(yīng)用于氣態(tài)樣品，也可用于液態(tài)樣品，適應(yīng)性強(qiáng)；固相微萃取裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，維護(hù)方便。