廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱價格

SPE小柱保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因為反相萃取用于化合物的預(yù)處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續(xù)的干燥、濃縮步驟。

2.有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個過程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，前者的處理必然會對洗脫步驟的定量結(jié)果產(chǎn)

三、就是溶劑互溶問題，當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時，就會產(chǎn)生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗結(jié)果的失敗。

樣品前處理在儀器分析過程中是一個既耗時又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。?回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

色譜柱清洗

常規(guī)清洗：

在儲存色譜柱之前，請使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱（去除緩沖鹽），再用更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱（去除強(qiáng)保留成分，反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈），然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。

清洗強(qiáng)保留污染物：

使用如下試劑依次清洗色譜柱

20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動相；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈；

20倍柱體積異丙1醇；

20倍柱體積正己烷或氯1仿；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈。

固相萃取知識

我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來：

（1）可生成陽離子的官能團(tuán)（帶正電荷）

（2）可生成陰離子的官能團(tuán)（帶負(fù)電荷）

而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。